醋酐,现代工业中最重要的化工中间品之一,主要用于生产醋酸纤维素,还在医药、染料以及香料等领域有着广泛的应用。醋酸甲酯羰基合成醋酐因其工艺流程简单、生产操作便捷、原料利用率高、产品质量好、外排三废少等优点代表着醋酐工业中最先进的技术,成为醋酐合成领域的主流发展方向。因此建成具有独立知识产权的羰基合成醋酐装置,可以快速地提升国内醋酐产业的生产能力和技术水平,同时提高企业占领国内外高端市场的能力,在经济和战略层面具有深远的意义。原酯化工序以甲醇和醋酸为原料,浓硫酸为催化剂生成醋酸甲酯,导致酯化工序产生的废水中硫酸含量高达2-3%,处理硫酸根需消耗大量的碱液,中和难度较大且生化处理困难。为解决此问题,开发出高温高压直接生产醋酸甲酯的新工艺。当反应温度从110 ℃逐渐增加到180 ℃,压力由0.8 MPa逐渐提高到2.8 MPa时,甲醇转化率由31%增加到66%以上,实现工业化应用。但是在后续反应精馏塔内由于缺少浓硫酸的催化,醋酸和甲醇不再继续进行酯化反应,导致塔底废水中醋酸含量高达45%,造成原料浪费。因此增设废酸回收塔,分离水和醋酸,使醋酸得以循环利用,节约生产成本。最终塔顶将得到含醋酸2～3%的废水,外排至生化处理工序;塔釜得到97～98%的醋酸,作为酯化工段原料醋酸循环使用。羰化工序是指醋酸甲酯与CO在催化剂铑和助催化剂碘甲烷的作用下羰基化生成醋酐。微量碘极易带入后系统,既造成了助催化剂的损失,又严重影响醋酐产品的质量。串联载银离子交换树脂和活性炭进行脱碘操作,反应条件为:温度35 ℃,压力0.2 MPa,产品流量约1-1.2 Lh-1,床层高度为140-160 mm。最终碘离子的脱除率达到98%,碘甲烷的脱除率达到96%,成品中总碘量控制在20 PPb以下,得到高品质的醋酐产品。