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本实验采用声子能量低、化学稳定性高的稀土氟化物作为基质,并且用目前研究较为成熟、发光效率较高的Yb3+、Er3+进行双掺,进行微乳液法制备,主要研究内容如下：(1)采用微乳液法制备了纯相立方和六方晶相NaYF4:Yb3+,Er3+发光材料,对微乳液体系及其原理进行了研究,研究了NaF/Y3+比例,反应釜内反应温度、反应时间,体系pH值对相形成的影响,最后得出了二者的微乳液法优化制备条件：立方相NaYF4:Yb3+,Er3+的优化制备条件为：NaF/Y3+比例小于5(如NaF/Y3+=3),体系pH在5-6之间,于反应釜内140℃下反应24h-48h得到；六方相NaYF4:Yb3+,Er3+的优化制备条件为：NaF/Y3+比例大于5(如NaF/Y3+=6),体系pH在10之间,于反应釜内160℃反应60h(及以上)得到。(2)研究了一些实验步骤对颗粒尺寸和发光性能的影响；增加室温下静置陈化的步骤、加入后续热处理,并且改变热处理的温度、和退火时间,取得了在颗粒尺寸、团聚影响尽可能小的条件下发光性能获得提升的方案：前后均进行陈化且对微乳液法制备的前驱体进行550℃下0.5h的退火。(3)用正硅酸乙酯(TEOS)对样品进行了表面包覆处理,并对材料进行了表征。研究表明较好的包覆效果仅适宜对不经退火步骤的前驱体进行,可以有效减少材料表面荧光猝灭中心,提高发光效率,相比未经包覆的样品发光性能有所提升,在对颗粒稳定性要求较高的情况下,是一种可行的纳米材料表面修饰方法。