掺铈钇铁石榴石相的制备研究

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掺铈钇铁石榴石(Ce-substituted Yttrium Iron Garnets,简称Ce:YIG)中,由于Ce3+离子对Y3+离子的取代,将大大提高钇铁石榴石(Yttrium Iron Garnets,简称YIG)磁光材料的法拉第旋转角和磁光优值,使其能够广泛应用于激光和光通信等高技术领域。然而受Ce3+离子半径较大,Ce3+离子易被氧化成Ce4+离子等因素的影响,Ce:YIG的合成中Ce3+离子的掺杂变得异常困难。本文在充分分析本领域国内外研究现状的基础上,采用化学合成法制得单相YIG和Ce:YIG,并对其组分、结构特征和磁性能进行了分析研究。 采用共沉淀法合成YIG及Ce:YIG前驱体,通过提高组分均匀性、降低煅烧温度等手段,有效地抑制了YFeO3杂相的生成和Ce3+离子的氧化,合成了单相YIG和Ce:YIG。研究表明,共沉淀的过程和条件控制对YIG的合成具有重要影响。实验得出共沉淀的合适条件为:以NH3-NH4NO3为缓冲溶液,控制PH范围为10.0—10.5,采用可溶性盐为原料配制溶液,滴加到沉淀剂中的共沉淀方式,共沉淀速度为0.8ml/min左右。XRD分析表明:当配料为化学计量比(即Y/Fe的摩尔比为3:5),在900℃及其以上的煅烧温度下,可以得到立方结构的单相YIG:Ce的掺量在合适的范围内(以CexY3-xFe5O12计,X≤0.2),在900℃的煅烧温度下,可以制得纯相的Ce:YIG,当提高煅烧温度或增大Ce掺量时,都会有CeO2的析出。利用SEM技术观察、分析、讨论了共沉淀法合成的YIG和Ce:YIG颗粒之间团聚、颗粒尺寸及分布情况。 结合YIG组分特点,建立了快速、准确的YIG和Ce:YIG化学分析法——络合置换滴定和氧化还原滴定法,有效地实行了对Fe3+、Y3+的连续滴定,并分别测定了Ce4+和Ce3+的含量。化学分析结果与EDS分析相一致。XPS的分析结果显示单相Ce:YIG(X≤0.2时)中Ce离子是以正三价的状态存在,这与物相分析结果是一致的。 VSM测试结果表明YIG属于亚铁磁性物质, Ce离子的掺杂对饱和磁化强度(Ms)、剩余磁化强度(Mr)、矫顽力(Hc)都有一定的影响。 YIG和Ce:YIG的合成及其成分、结构和性能的分析,为Ce:YIG单晶的制备和研究奠定了良好的基础。
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