氟取代羟基磷灰石/氧化锆复合陶瓷的制备及性能研究

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zhuantang88
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随着对生物材料需要的增长,羟基磷灰石(HA)因其与人体硬组织相似的组成和结构,良好的生物活性和骨诱导能力,受到了广泛的关注。然而,由于其本身较低的机械性能,HA类植入材料只能应用于无承载部位。因此,必须提高HA类植入材料的机械性能,一种有效的方法是将羟基磷灰石与钇稳定的氧化锆复合从而同时获得良好的机械性能和生物活性。然而,氧化锆的加入促进了HA的高温分解,分解产生的β-TCP增加了其溶解性,降低种植材料的长效性。本课题以70wt%HA/30%wtZrO2(H7Z3)为基础体系,液相引入氟元素,考察氟的添加对材料组成、结构的影响,并对材料的体外溶解性和生物活性进行了研究。采用沉淀法合成了氟取代羟基磷灰石/氧化锆(Ca10(PO4)6Fx(OH)2-x/ZrO2)复合粉体。其中氟的添加量x取值为0、1、2时分别命名为F0Z7Z3、F1H7Z3、F2H7Z3。XRD分析结果表明,复合粉体的组成为FxHA与t-ZrO2,且随着氟含量的增加,晶胞参数a值由0.94119nm减小到0.93690nm,而c值基本不变。XPS的研究结果表明,F1H7Z3的实际含氟量x为0.9078,F2H7Z3的实际含氟量x值为1.8658。随着氟含量的增加,复合陶瓷的线收缩率、密度、致密度增加,说明氟的添加使得复合陶瓷的致密性增强、气孔率下降。SEM照片显示,1300℃烧结的FxH7Z3复合陶瓷中的HA呈0.5-0.8μm的多边形,t-ZrO2呈280-400nm的球形颗粒。此外,当氟的理论含量为x=0、1、2时,复合陶瓷中HA的显著分解温度分别为1300℃、1400℃、1500℃,表明氟的添加提高了复合陶瓷的热稳定性。对复合陶瓷在磷酸改性的柠檬酸缓冲溶液(CPBS)中的溶解性进行了研究,利用ICP-AES测试Ca2+的溶出量随浸泡时间的变化。研究结果表明,随着浸泡时间的延长,复合陶瓷的溶解性和溶解速率逐渐降低,在烧结温度为1400℃时,溶解性变化规律为F2H7Z3>F1H7Z3>F0H7Z3。F2H7Z3陶瓷浸泡28d后Ca2+溶出量为146.88mg/mL,质量损失为1.37%,化学稳定性最好,适合作为口腔种植材料。对复合陶瓷在模拟体液(SBF)中的生物活性进行了研究,SEM照片显示浸泡14d和28d后,陶瓷表面均生成了叶片状的沉积物碳酸羟基磷灰石(HCA),随着浸泡时间的延长,HCA逐渐生长。说明制备的FxH7Z3复合陶瓷具有较好的生物活性。在相同的浸泡时间内,F1H7Z3复合陶瓷的生物活性最好,适合作为人体硬组织替代材料。
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