【摘 要】
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石墨烯因其特殊的二维结构与优异的物理化学性能一直是研究的热点之一。在所有石墨烯合成方法中,还原-氧化法被认为是最有可能实现石墨烯工业化的方法。然而在还原-氧化法制备还原氧化石墨烯（reduced graphene oxide,RGO）的过程中,通常会用到肼、硼氢化钠等有毒有害物质。由于所制备的RGO分散能力差,还需要使用额外的稳定剂以避免RGO片层重新聚集,进一步使得RGO制备过程复杂化。近年来,
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石墨烯因其特殊的二维结构与优异的物理化学性能一直是研究的热点之一。在所有石墨烯合成方法中,还原-氧化法被认为是最有可能实现石墨烯工业化的方法。然而在还原-氧化法制备还原氧化石墨烯（reduced graphene oxide,RGO）的过程中,通常会用到肼、硼氢化钠等有毒有害物质。由于所制备的RGO分散能力差,还需要使用额外的稳定剂以避免RGO片层重新聚集,进一步使得RGO制备过程复杂化。近年来,已经有大量研究者利用植物提取物还原制备RGO,但多数方法所制备RGO分散液浓度较低,且在功能化棉织物方面的应用也鲜有报道。因此开发新的绿色还原剂合成高分散的RGO并将其应用在棉织物上实现功能化有着重要的现实意义和应用前景。本文首次以金银花提取物为还原剂,在不添加任何稳定剂的情况下,建立了一种绿色、高效制备高分散RGO的方法。该方法反应时间缩短为3 h且RGO最高分散浓度高达3 mg/m L,高于文献报道值（＜1 mg/m L）。所制备的RGO可均匀分散在不同溶剂中,即使一个月后RGO分散液仍能保持良好的稳定性。FT-IR、XRD、XPS、TEM、TGA和Raman表征与分析结果表明,RGO表面的含氧官能团被大量去除,热稳定性增加,C/O比增大,sp~2结构得到恢复,同时还原过程也使得RGO片层更加碎片化。比较真空干燥和真空冷冻干燥两种干燥方式对RGO再分散性的影响,结果表明真空冷冻干燥所制备的RGO仍保持松散的片状结构,有利于RGO片层在溶剂中的再分散。将RGO分散液应用在功能化棉织物上,赋予棉织物抗紫外能力。与常用的“浸渍-干燥-还原”方法相比,本文采用“浸渍-干燥”方法制备的改性棉织物RGO-CO抗紫外线性能更佳。紫外线防护因子（ultraviolet protection factor,UPF）最高可达866.53,是未经改性棉织物的53倍。RGO分散液浓度、棉织物浸渍时间、浸渍次数对棉织物抗紫外能力影响的实验结果表明RGO-CO棉织物的最佳制备工艺为:RGO分散液浓度3 mg/m L,棉织物浸渍时间1 h,棉织物浸渍次数3次。在RGO-CO上引入聚二甲基硅氧烷（polydimethylsiloxane,PDMS）成功制备超疏水棉织物PDMS/RGO-CO。利用正己烷和乙酸乙酯蒸发速率不同的特性制备的抗紫外、超疏水多功能棉织物PDMS/RGO-CO的接触角（contact angle,CA）最高可达165.9°,具有超疏水能力且仍保持了RGO-CO棉织物的抗紫外能力（UPF=544.46）。本文考察了正己烷和乙酸乙酯混合比例、棉织物浸渍次数、PDMS浓度对PDMS/RGO-CO超疏水性能的影响。结果表明最佳制备工艺为:正己烷和乙酸乙酯体积比为7:3,棉织物浸渍次数为2次,PDMS浓度为100mg/m L。改性棉织物PDMS/RGO-CO还具有优异的油水分离能力,对正己烷、丙酮、四氯化碳和乙酸乙酯的饱和吸附量分别为15.5 mg/cm~2、18.5 mg/cm~2、45.8 mg/cm~2和23.8 mg/cm~2。PDMS/RGO-CO棉织物在油水分离应用中表现优异,测试结果表明经历5次再生以后,PDMS/RGO-CO棉织物仍然具有较高的饱和吸附量且CA保持在150°以上。
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