白光LED用硅酸盐荧光粉的制备与性能研究

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白光LED作为一种新型的固体光源,以其节能、绿色环保、寿命长、体积小等诸多优点,在照明和显示领域有着巨大的应用前景,引起了人们的广泛关注。由于目前采用LED芯片和荧光粉是制备白光LED的主流方法,因此,荧光粉对制备白光LED有着重要影响。   本文采用低温燃烧和热处理相结合的方法制备出了Sr1.6Ba0.4SiO4:Eu2+荧光粉、Sr1.93Ba0.05SiO4:0.02Eu2+荧光粉和Li2SrSiO4:0.005Eu2+荧光粉。主要通过X衍射分析、扫描电子显微镜分析和荧光光谱分析,研究了助熔剂用量,点火温度、热处理温度、热处理时间、激活剂Eu2+浓度等合成工艺参数对Sr1.6Ba0.4SiO4基质荧光粉的物相结构、颗粒形貌和发光性能的影响。本文实验研究表明,适宜的制备Sr1.6Ba0.4SiO4基质的荧光粉的工艺条件为:助熔剂氯化锶添加量为0.5mol、点火温度600℃、热处理温度950℃、时间3.5h、热处理前6MPa加压成片、激活剂Eu2+浓度为0.05mol。实验中研究发现:当氯化锶添加量为0.50mol时,有利于促进Sr1.57Ba0.4SiO4:0.03Eu2+荧光粉的晶体发育长大以及结晶度的提高:有利于Eu2+进入到该荧光粉晶体结构中的目标位置,即Sr2+的位置;可以在很大程度上提高该荧光粉的分散性,无需球磨;可以大幅度提高Sr1.57Ba0.4SiO4:0.03Eu2+荧光粉发光强度,在450nm的蓝光激发下,800℃时,添加0.5mol氯化锶的荧光粉的发光强度是不添加的2.6倍,900℃时,添加0.5mol氯化锶的荧光粉的发光强度是不添加的3.4倍。另外实验中研究发现,点火温度过低或者过高都会造成杂相出现,450℃点火荧光粉物相不纯,颗粒粒度较小,团聚严重,发光强度低。600℃点火的荧光粉物相单纯,颗粒较大,分散性好,发光强度较高。在450nm的蓝光激发下,600℃点火的荧光粉的发光强度约为450℃点火的1.2倍。低温燃烧法所得到的Sr1.93Ba0.05SiO4:0.02Eu3+非晶态前驱体,在393nm近紫外光的激发下最强发射峰值为612nm的红光,经过较短时间(1h)和较低温度(800℃)热处理,成功制备出了纯相Sr1.93Ba0.05SiO4:0.02Eu3+荧光粉晶体粉末。用380~410nm的近紫外光激发Sr1.93Ba0.05SiO4:0.02Eu3+荧光粉时,样品发出波长约为480nm的蓝光和543nm的黄绿光,而且黄绿光明显强于蓝光。采用低温燃烧法获得的Li2SrSiO4:0.005Eu2+荧光粉前躯体,经过850℃热处理3小时可以获得纯相晶体粉末。用此方法所获得的Li2SrSiO4:0.005Eu2+荧光粉最强激发峰在450nm左右,发射峰位置在560nm左右。
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