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随着农药的大量和不合理地使用,食品中的农药残留不仅污染环境,对人类健康所造成的不利影响也日益显露出来,其引起的食品安全性问题受到了人们的广泛关注。因此发展快速、可靠、灵敏的农药残留检测技术对改善环境污染、保证人类健康有着极其重要的意义。本文结合我国实际情况,以我国常用的5类农药为检测对象,以污染较严重的谷类作物、蔬菜、水果为检测材料,采用固相萃取—高效液相色谱法对其进行农药多残留快速分析方法的研究。主要研究前处理固相萃取技术(SPE)中,不同的提取剂、固相萃取填料和洗脱液对回收率的影响,同时也对高效液相色谱条件进行了优化。实验确定了同时检测5种目标农药的最佳色谱条件。检测时间13 min,农药分离效果好,线性关系良好,相关系数≥0.9984。对谷类及豆类作物中的目标农药残留进行了分析研究,在样品的前处理方法中选用SCX固相萃取填料净化样品,本方法对谷类样品中农药的回收率为85.2%~96.8%,检测限为0.0014~0.0030 mg/kg,RSD≤4.9%。该方法准确性好、精密度高,而且高效、灵敏。在对环境样品(水、土壤)中的5种目标农药残留进行分析测定时,方法的添加回收率为76.8%~92.1%,最低检测限为0.0012~0.0027 mg/kg(土壤)、0.0004μg/mL~0.0012μg/mL(水样)。该方法快速、灵敏、干扰较少,完全适用于水体、土壤样品的农药多残留分析。本文同时研究了固相萃取—高效液相色谱检测几种蔬菜瓜果中的目标农药残留分析方法。在样品的前处理方法中选用乙腈提取、研究了各类萃取柱和提取剂对样品测定的影响。方法的添加回收率为70%~95%,精密度为1.4%~4.7%。快速、灵敏、干扰较少,完全能够满足水果中多农药残留检测的要求。