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目的:我国作为抗生素的生产大国,四环素类抗生素药物的滥用、不合理应用现象比较普遍。由此造成的细菌耐药、畜产品药物残留、过敏中毒反应等危害日益明显,已直接威胁到人类的健康与安全。本文旨在建立可同时测定四环素(TC)、土霉素(OTC)、金霉素(CTC)和甲烯土霉素(MTC)四种类抗生素残留的HPLC-CL检测新方法,并对其在食品安全中的应用进行研究。方法:在最优的反应条件下用HPLC-CL联用法测定四环素类抗生素。待测的四环素类样品通过手动进样器进入高效液相系统,流动相为3.5×10-3mol/L甲烷磺酸(CH4O3S)的乙腈-水(20:80,v:v)溶液,流速为0.85ml/min,柱温30℃,检测波长270nm,在C18分离柱上进行等度洗脱分离,经UV检测器分离定性。柱后流出液首先与MCLA溶液混合,接着与Ce(Ⅳ)溶液混合。最后在化学发光检测仪的流通池中产生化学发光信号,由光电倍增管将其转换成电信号,并由工作电脑记录发光信号强度。结果:四环素(TC)、土霉素(OTC)、金霉素(CTC)和甲烯土霉素(MTC)检出限分别为2.5×10-9 mol/L,4.1×10-9 mol/L,1.0×10-8 mol/L,4.5×10-9 mol/L,它们的相对标准偏差为3.54%-8.76%(n=7)。经实际样品检测,得出猪肉的回收率为84.85%-111.0%,RSD为3.85%-10.87%,牛奶的加标回收率为76.49%-115.7%,RSD为4.17%-10.70%。结论:本文建立了一个快速测定食品中四环素类抗生素残留的HPLC-CL新方法。与其他体系相比,洗脱方式简单,简化了流动相;与HPLC-UV相比,提高了选择性,解决柱后流出物的干扰问题;与HPLC-MS/MS相比,降低了检测成本;最后,明确了发光机理,为化学发光技术的发展提供了理论依据。通过实际样品检测,表明该方法在实际检测中操作简便、分析快速,选择性好、灵敏度高、回收率高,具有十分广阔的应用前景。