双甘膦氧化反应是草甘膦生产中的最后一步,该反应是以双甘膦为原料、含氧气体为氧化剂、活性炭为催化剂进行的气-液-固三相反应。已有的生产工艺是间歇釜式反应,大量固液两相物料要求在短时间内在反应器外进行分离,对于过滤操作要求很高,且反应终点难于控制,收率难于保证。因此研究开发连续化氧化生产工艺具有重要意义。内置过滤器三相流化床反应器有望在反应器内同时实现反应与液固分离的连续化操作。为开发此连续化氧化工艺,本文从双甘膦氧化反应动力学和内置过滤器三相流化床的液固分离及流动特性等方面进行了研究。1、在5L高压反应釜中,以氧气为氧化剂、活性炭为催化剂对双甘膦氧化进行实验,考察了催化剂浓度、反应温度、反应压力对反应速率的影响。依据活性炭催化氧化反应,提出双甘膦活性炭氧化反应本征动力学方程：-dCA/dt=kCtP1/2CA结果表明,双甘膦活性炭氧化为表面反应控制,双甘膦和草甘膦的吸附较弱,反应速率分别与催化剂浓度、PO22成正比例关系,对实验数据进行拟合,得到0.5Mpa下的动力学参数为：k·PO21/2=7.53×1010exp(-7.34×104/RT)在实验范围内,动力学方程的计算值与实验值吻合度较高。2、设计了Φ100的内置过滤器三相流化床,以800目不锈钢丝网为过滤材料,水、空气、砂子为三相系统进行冷模研究。结果表明,三相条件下临界流化液速umf比两相下更小,且随气速ug增大而减小；气体对过滤表面有较显著的自清理作用,滤网的过滤通量《(?)随气速增大而增大,低气速下增大较快,然后逐趋平缓；压缩空气反吹可以提高过滤通量,低气速下,反吹时间间隔tf随气速增大快速增加,在较高气速时,逐趋平缓,在较高液速下,tf还会略有下降；气相对床层的扰动明显,RTD曲线有较明显的拖尾现象,气速越高液相返混越严重,在低气速下影响更为显著。3、模拟活性炭催化氧化双甘膦反应体系,以微滤膜为过滤材料,分别对气液逆流和顺流时的微滤膜过滤活性炭能力进行了探索,实验表明：微滤膜对活性炭固液分离效果良好,可以对微细颗粒为催化剂的三相体系实现反应器内的连续分离；气液逆流操作相对气液顺流,膜通量更大,但不进行反吹,膜通量都会持续下降。论文还依据上述研究结果和部分工厂生产数据,对用于双甘膦连续氧化的内置过滤器三相流化床中试反应器进行了初步的设计计算。