稀土掺杂上转换材料以其独特的物理化学性质在全固态激光器、显示发光、高清晰生物医学成像和红外太阳能电池等领域受到极大的关注。尤其是稀土NaGd F₄材料不但具有最高效的上转换发射特性,而且因为三价钆离子富含未成对电子而显示良好的顺磁特性,在光学和磁共振双模态成像领域具有重大的潜在应用价值。然而,目前报道的无机Na Gd F₄纳米晶尺寸普遍过大（>20 nm）,阻碍生物体排除途径,从而产生潜在生物体毒性,限制其生物医学应用的前景。本论文旨在利用湿化学法可控制备生物体可排除的小尺寸Na Gd F₄纳米晶（<6nm）,消除其潜在生物毒性;同时克服小尺寸效应诱导的上转换发光强度过低的问题。本论文首先采用高温热裂解方法,以油酸为螯合剂,十八烯为高温溶剂合成尺寸可调的稀土掺杂Na Gd F₄纳米晶。通过调控反应中Yb离子掺杂量、反应温度、反应时间等参数,调控Na Gd F₄纳米晶成核和生长过程。同时采用XRD、TEM对合成的纳米晶进行晶相、形貌表征。研究结果发现较低合成温度、较低的Yb离子掺杂量、以及合适的反应时间,有利于实现纳米晶生长过程受限,从而合成单分散、尺寸均一、六角相结构小尺寸纳米晶,最小纳米晶尺寸可达3-4 nm。另外,采用不同激活离子Ho及Tm掺杂可实现单一波长激发下单核纳米晶的多色上转换发光。然而,小尺寸的纳米晶具有极高的比表面积,从而引起上转换发光的极大淬灭。其次,构筑核壳结构抑制内核纳米晶表面淬灭效应实现上转换发光的极大增强。利用小尺寸纳米晶Na Gd F₄:30%Yb/2%Er作为种子,在液相体系外延生长厚度可控的Na Gd F₄惰性层（1-2 nm）,同时保证整体尺寸小于6 nm,利于生物体排除。荧光光谱测试结果表明Na Gd F₄:30%Yb/2%Er@Na Gd F₄核壳纳米晶比单核Na Gd F₄:30%Yb/2%Er纳米晶上转换发光强约¹000倍。时间分辨光谱研究表明内核纳米晶Er离子发光能级寿命因核壳结构从29ms延长到68ms,充分证明核壳结构有效抑制表面淬灭效应从而增加上转换发光。论文研究结果发现该核壳结构可推广适用于其他稀土激活离子如三价Ho和Tm离子,并讨论相关的上转换发光和增强机制。另外,采用红外染料敏化小尺寸（NaGd F₄:Yb/Er）@Na Gd F₄:Nd/Yb核壳结构上转换纳米晶,克服稀土离子吸收截面小（比有机染料低2-3个量级）的问题,从而通过增强体系光吸收能力来增强上转换发光。采用含硫酸基的IR-783有机分子置换纳米晶表面油酸配位分子,通过调控其加入核壳纳米晶体系中浓度,优化染料敏化核壳纳米晶体系的光吸收效果。同时通过调控核壳纳米晶壳层中三价敏化离子Nd和Yb的含量,调控和优化能量从IR-783染料分子到内核壳层的输运,最终实现染料敏化核壳纳米晶⁴6倍增强。