染料废水具有排放量大、成分复杂和色泽鲜艳等特点,现有国内外对其处理技术存在成本高、色度去除困难和降解效率低等问题;四环素是具有稳定萘酚环结构的抗生素,其废水对人类具有潜在毒性,且降解过程中的中间产物毒性大于亲本毒性,难以通过常规方法进行去除。具有超强氧化还原能力、价廉和无二次污染的光催化技术已成为最具潜力的废水处理方法,但TiO₂由于其禁带宽度较宽、电子—空穴对重组率高和比表面积较小等限制了其在实际中的应用。对TiO₂进行改性以提高其对可见光的响应、减少电子—空穴对重组率和增大比表面积等成为光催化研究的热点。本论文以制备良好太阳光光催化性能的钛基复合光催化剂为目标,以钛酸丁酯为钛源,氢氟酸为氟源,正硅酸乙酯和20%的硅酸钠为硅源,在低温下采用两步合成法制得一系列不同Ti:Si的SiO₂/F-TiO₂复合光催化剂,为进一步提升其光催化性能,以NaOH处理得到一系列NaOH-SiO₂/F-TiO₂复合光催化剂。分别以染料废水和四环素类废水为目标污染物考察了样品的光催化性能,采用XRD、SEM、TEM、UV-Vis DRS、FT-IR、PL、XPS和BET等手段进行了表征分析,探究了其光催化动力学过程,通过自由基捕获实验研究了其光催化性能提升的机理。结果表明:（1）当30mg不同Ti:Si的SiO₂/F-TiO₂光催化剂在太阳光照射2h时,对100mL 10mg/L的染料废水基本降解完全,其中,Ti:Si的摩尔比在8:1时,对亚甲基蓝的降解效果最好,其余几种污染物在Ti:Si的摩尔比在4:1时降解效果最好;四环素类废水在光照3h时,对盐酸四环素类的降解效果最好,降解率达到65.1%,且对两类污染物的降解符合Langmuri-Hinshelwood一级动力学模型（L-H模型）。结合SEM和BET分析得,适量的SiO₂的加入阻碍了 F-TiO₂晶体的生长,导致光催化剂的尺寸减小,比表面积从86.32m2/g增加到135.99m2/g,大的表面积提供了更多的吸附位点和光催化反应中心;通过UV-Vis DRS可知,SiO₂的加入使得可见光的吸收边红移,禁带宽度从2.82eV降低到2.73eV;PL表征说明,SiO₂/F-TiO₂具有更多的氧空位,更利于活性物种的产生,且电子—空穴对的重组率较低。自由基捕获实验中,超氧洋自由基（O₂·-）起主要作用。（2）经NaOH处理的30mg NaOH-SiO₂/F-TiO₂复合光催化剂,在NaOH浓度为6mol/L时,降解效果最好。在降解染料废水中,对亚甲基蓝表现出比罗丹明B的更好的去除效果,在光照1.5h时,基本降解完全;四环素类废水中的降解效果依次为盐酸四环素（89.6%）>土霉素（77.1%）>盐酸金霉素（73.4%）,均高于未被NaOH处理的SiO₂/F-TiO₂的降解率,且效果提升了 20.9%-24.5%,比F-TiO₂提升了29.5%-45.1%。光催化性能结合表征分析说明,NaOH处理使得催化剂的比表面积增大到166.32m2/g;可见光吸收阈值红移,禁带宽度为2.60eV,电子空穴对的重组率降低。进一步深入探究了NaOH-SiO₂/F-TiO₂材料的光催化降解机理,实验结果证明,羟基自由基（·OH）、空穴（h+）和超氧自由基（O₂·-）共同起作用,其中羟基自由基（·OH）起主导作用。