反应型含磷阻燃剂对不饱和树脂阻燃性能的研究

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纤维增强树脂基复合材料的应用越来越广,而不饱和聚酯树脂(UPR)是复合材料中用量最大的树脂品种,随着复合材料的发展,对树脂要求越来越高,许多应用领域要求UPR具有良好的阻燃性能和环保性,因此无卤高效阻燃UPR是目前研究的重点。而反应型含磷阻燃剂具有高效的阻燃性,对树脂的工艺性能和物理力学特性影响小且环保,因此成为近些年研究的热点。本文采用羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯(HEMAP)作为反应型含磷阻燃剂,研究HEMAP含量对通用UPR型191树脂和TH110乙烯基酯树脂的性能影响。通过示差扫描量热法(DSC)测试研究HEMAP对这两种结构类型的UPR的固化动力学的影响,采用极限氧指数、热重分析和锥形量热测试研究HEMAP对这两种树脂的阻燃特性和热稳定性的影响,并研究HEMAP阻燃树脂体系的弯曲性能、拉伸强度和吸水率的影响。研究结果如下:不饱和树脂加入阻燃剂HEMAP后,采用过氧化二苯甲酰(BPO)加热固化。在固化过程中,HEMAP对阻燃191树脂体系的固化特征温度影响较小,而对阻燃TH110树脂的固化有延迟效应,提高了TH110树脂体系的固化特征温度。两种树脂体系的固化反应活化能均随HEMAP含量的增加而提高,而两种树脂的反应级数均改变较少,其固化反应类型均未改变。HEMAP加入到不饱和树脂固化后,191树脂和TH110树脂的极限氧指数均得到提高。191树脂加入13wt%含量的HEMAP后,即U-15体系的LOI值达到29。TH110树脂中HEMAP含量增加到9.1wt%时,V-10体系的LOI值达到最大值36,其阻燃效果最好。加入HEMAP后,阻燃UPR的热稳定性有所降低,N2气氛下10%失重温度和最大分解温度随HEMAP含量的增加呈下降趋势,而800℃残炭率逐渐提高。从U-0到U-20体系,191树脂的残炭率从4.7%显著提高到16%;从V-0到V-20体系中,TH110树脂的残炭率从3.8%显著提高到31%。锥形量热仪测试结果表明,加入HEMAP后,降低了不饱和树脂体系的热释放速率和热释放总量,进而提升树脂的阻燃性能。U-15体系的HRR和THR较U-0体系分别降低了40%和38%;V-15体系的HRR和THR比V-0体系均降低了23%。HEMAP加入到树脂共聚固化后,提高了树脂体系的交联密度,因此阻燃不饱和树脂体系的弯曲性能和拉伸强度都得到改善。从U-0到U-20体系,191树脂体系的弯曲强度从77.3MPa提高到87.7MPa,拉伸强度从47.8MPa提高到54.4MPa。从V-0到V-20体系,TH110树脂体系的弯曲强度从110MPa提高到121MPa,拉伸强度从41.8MPa提高到62.8MPa。由于HEMAP主要是由磷酸双酯和磷酸单酯组成,具有强极性,与树脂共混固化后,树脂体系中的亲水基团-OH含量增加,从而使阻燃树脂体系的吸水率升高,降低了树脂体系的耐水性。
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