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在过去的几十年,纳米科学技术有了长足的发展。纳米材料较小的尺寸使其具有了多种不同于常规材料的性质,如较大的比表面积、小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应等。这些特殊的性能使纳米材料的光、电、热、磁及力学性能优于普通材料。正是由于纳米材料的诸多特点,使其被广泛应用于不同领域,并形成多种新兴的交叉学科。从维度上,纳米材料可以分为零维（0D）、一维（1D）、二维（2D）和三维（3D）材料。其中,一维材料包含了纳米纤维、纳米线、纳米管、纳米带等形态。一维纳米纤维的制备方法有很多,如水热合成法、化学气相沉积法、模板法、静电纺丝法等。在诸多方法中,静电纺丝法由于其操作简单、条件可控等优势,近年来被人们广泛使用。利用静电纺丝法不仅可以制备有机纳米纤维,还可以通过后续煅烧等方法制备无机纳米纤维。由于制备无机纳米纤维过程中涉及到通过煅烧等方法将纤维中的有机物移除,在升温过程中,有机物会随温度的升高逐渐分解成气体并最终脱离纤维,令无机纳米纤维具备多孔结构,并且在纤维表面留下较多缺陷,这使其在催化、传感、医学等领域具有较强的应用价值。通过对制备的无机纳米纤维进行简单修饰,可以进一步提高其各方面性能。本论文以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的甲醇溶液为纺丝液,在静电纺丝法的基础上,结合高温煅烧法、原位还原法以及水热合成法等多种方法制备了负载不同的金属（M）、金属硫化物（MS）的TiO2复合纳米纤维以及掺杂金属氧化物（MO）的TiO2复合纳米纤维。通过多种手段对复合纳米纤维的结构及形貌进行表征,探讨了复合纳米纤维的合成机理,并对其光催化性能进行研究,具体内容如下:1、将静电纺丝法和高温煅烧相结合,制备了TiO2纳米纤维。通过原位光还原法,利用紫外光激发TiO2,产生光生电子,将吸附在纤维表面的Ag+还原成Ag0并负载到TiO2表面,形成Ag–TiO2复合纳米纤维。通过Ag–TiO2复合纳米纤维对甲基橙的降解,评价其光催化降解性能;以甲醇为牺牲剂,评价该复合纳米纤维的光催化析氢能力。实验表明:负载Ag颗粒后,纳米纤维的光催化活性显著提高,当Ag的负载量为5%时,复合纳米纤维的光催化性能最好。利用乙二醇的还原性,在高温高压条件下将Ni2+还原为Ni0并负载到TiO2纳米纤维表面,制得Ni–TiO2复合纳米纤维。利用XRD、XPS、SEM、TEM等表征手段对Ni–TiO2的结构、形貌进行分析,并探讨了Ni–TiO2复合纳米纤维的形成机理。2、以TiO2纳米纤维为基底,结合水热法,合成了三种MS–TiO2复合纳米纤维。首先利用水热法合成了爆米花状Cd S纳米颗粒。通过SEM、TEM等表征手段分析纳米颗粒的形貌,并对其形成机理进行分析;以甲基橙为降解底物,评价了Cd S纳米颗粒的光催化降解性能。结合Cd S纳米颗粒的合成条件,在反应物中引入TiO2纳米纤维,成功制备了花枝状Cd S–TiO2复合纳米纤维。结合Cd S纳米颗粒的形成机理,探讨了Cd S–TiO2复合纳米纤维的合成机理;通过研究复合纳米纤维的光学性能（紫外–可见漫反射光谱分析和光催化降解甲基橙实验）发现,负载Cd S后,复合纳米纤维对光的响应范围拓宽至可见光区域,且光催化降解性能较纯TiO2纳米纤维有明显提高。参考Cd S–TiO2复合纳米纤维的合成条件,将反应物中的醋酸镉替换为醋酸锌,制备了Zn S–TiO2复合纳米纤维。利用XRD、XPS、EDX、SEM等表征手段对复合纳米纤维的结构和形貌进行分析;对比复合纳米纤维和纯TiO2纳米纤维的光催化性能,发现负载Zn S后纳米纤维的光催化降解性能明显提高。最后,用相同的合成方法成功制备了Cu S–TiO2复合纳米纤维。使用XRD和SEM分析了复合纳米纤维的形貌及结构,并探讨了Cu S–TiO2复合纳米纤维的光催化降解性能。3、使用PVP的甲醇溶液作为聚合物溶液,在溶液中加入两种无机盐,电纺制成纤维后将其高温煅烧,制得金属氧化物掺杂的TiO2复合纳米纤维（MO/TiO2）。首先,在PVP溶液中加入醋酸锌和钛酸四丁酯,制备了Zn O/TiO2复合纳米纤维。通过XRD、XPS和EDX对复合纳米纤维的结构和元素价态进行分析;使用SEM对纤维的形貌进行考察;分析了复合纳米纤维的紫外–可见漫反射光谱。测试结果表明:Zn O的加入能够拓宽TiO2纳米纤维的光响应范围,减小TiO2纳米纤维的带隙宽度。随后,采用相同的方法制备Ni O/TiO2复合纳米纤维。使用XRD、XPS、EDX、SEM对复合纳米纤维的结构、元素价态和形貌进行分析;探讨了Ni O/TiO2复合纳米纤维的光学性能。结果表明:Ni O的加入,不仅使TiO2在紫外光区域的吸收强度有所提高,而且将TiO2纳米纤维对光的吸收区域拓展至可见光,提高了TiO2对光能的利用率。再次,通过混纺与高温煅烧相结合的方法合成Cu O/TiO2和Co3O4/TiO2复合纳米纤维。使用XRD、XPS、EDX和SEM、TEM等表征手段对复合纳米纤维的结构、元素价态及形貌进行考察,并分析了复合纳米纤维的热失重过程。