数字化和信息化脚步的加快、大气污染问题、工业生产中毒害气体的监控以及日常生活中微环境下的气体检测都离不开气体检测技术,气体传感器在多种气体检测技术中脱颖而出。其中,金属氧化物半导体气体传感器由于本身特有的优势更是目前该领域的研究热点和重点。三氧化钼（MoO₃）是一种典型的宽禁带（3.2 eV）N型半导体,其独特的层状结构和稳定的物化性质使其在气体敏感材料的应用中具有潜在的应用前景。目前,诸多研究已经证实MoO₃作为气体传感器基质材料的可行性,但其性能仍有待提高。本文采用简易的溶剂热法制备了分等级结构的MoO₃敏感材料,并针对性地通过金属离子掺杂和构筑异质结复合物的方式尝试改善其气体敏感性能,具体研究内容如下:采用简便的无模板溶剂热法制备了分等级结构的MoO₃材料,并通过掺杂不同浓度的Ni²⁺尝试对其进行了改性处理。对材料进行形貌和结构表征,结果显示掺杂后材料具有更好的分散性和均一性,且5 mol%Ni掺杂MoO₃样品具有绒球状分等级结构,尺寸在200³00 nm左右。基于各样品的气敏测试结果,发现5mol%Ni掺杂的MoO₃样品具有最佳的二甲苯响应,响应值62.6是纯MoO₃的18倍。在多次循环测试中,传感器响应值较为稳定,浮动幅度较小,呈现了良好的重复性,并且二甲苯选择性和响应时间也得到较大改善。Ni掺杂引起的氧组分、比表面积和晶体尺寸的变化可能是传感性能提高的主要原因。掺Ni的MoO₃绒球出色的二甲苯传感性能使其成为二甲苯传感器的有力候选。结合异质结对电子的调控能力和对材料的催化性能,利用了无模板水热法成功制备出MoO₃与In₂O₃间不同比例的复合材料,并且进行了材料表征以及制作了相应的丙酮气体传感器。其中,Mo和In复合比例为1:1的样品呈现出空心球结构,尺寸在800±50 nm左右,并且球体表面粗糙,比表面积增大。基于该样品的传感器对丙酮响应38.1远大于纯MoO₃材料,并且远高于其它干扰气体,交叉选择性优异,重复性和稳定性好。引入In₂O₃形成的分等级中空结构以及N-N异质结的结构特性使得复合材料的气敏性能大大提高。这无疑为丙酮气体传感器提供了一种非常可行的方案。