溶剂萃取法净化湿法磷酸技术研究

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湿法磷酸中含有铁、铝、镁、氟、硅、硫、有机物质等杂质,难以直接用作工业磷酸、食品磷酸及制取优质的磷酸盐产品。针对此问题,本文对溶剂萃取法净化湿法磷酸技术进行了研究。首先根据国内外溶剂萃取法净化湿法磷酸的现有技术,比较了几种典型的溶剂萃取法净化湿法磷酸流程以及常用萃取剂的优缺点,优选出合适的萃取剂,并进行了理论分析。然后在理论分析的基础上,进行了溶剂萃取法净化湿法磷酸技术的实验研究。通过一系列的实验研究,优化了溶剂萃取法净化湿法磷酸技术的工艺路线和工艺参数。优化后的工艺参数为:(1)脱氟剂A采用干粉添加,其加量为理论量的102~105%;脱硫剂B的加量为理论量的100%;脱色剂C的加入量为0.5%(以磷酸质量计),温度55℃;反应时间为3小时。(2)稀释剂的适宜加入量为有机溶剂总量(TBP和煤油)的10%;TBP和稀释剂的适宜加入量为清磷酸质量的2倍;萃取温度为20~25℃;硫酸加量为清磷酸质量的0.5%。(3)洗涤剂加量为有机相质量的0.75%;洗涤温度为20~25℃;洗涤剂浓度为15%。(4)反萃水用量为有机相质量的30%;反萃温度为20~25℃。 该技术与国内外现有技术相比较,其优点与创新点是:①在预处理过程中,将脱氟、脱硫、脱色在同一个反应器内进行,同时利用反应热来保证脱色时的反应温度。它不仅减少了预处理的反应时间,增加了设备的处理能力,从而降低了设备的投资,而且可节约能源,降低生产成本。②在洗涤过程中,直接将洗涤液用来生产富钙,提高了产品磷酸的质量,降低了后续工序的难度。 利用该技术净化湿法磷酸,得到的产品磷酸质量可达到热法生产的食品级磷酸国家标准,产品磷酸收率大于65%,经回收利用后,总磷收率大于98%。能生产出合格的副产品富钙、工业磷酸二氢钠。TBP经回收和再生后可循环使用。
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