钨酸锌微晶的制备及其光性能研究

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随着人类的进步,工业的不断发展,染料废水污染变的日益严重,为了能够给人类带来一个好的生活环境,迫切需要开发清洁无污染的新材料。钨酸锌作为一种目前国内外研究较多的无机材料,具有优异的光性能,对于降解染料废水有着很好的效果。鉴于以上原因,本论文旨在研究并探讨钨酸锌(ZnWO4)微纳米晶材料的最佳制备工艺及其光催化性能。分别采用熔盐法和水热法对钨酸锌微纳米晶的最佳制备配方进行探讨。同时,对钨酸锌的性能进行掺杂改性研究,探讨了不同制备配方及不同形貌下样品降解次甲基蓝的效果。本论文首先采用熔盐法成功合成了 ZnWO4微纳米晶粉体。分别利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)等测试手段对合成产物的物相组成、显微组织形貌等进行了分析。测试结果表明:以Na2WO4·2H2O、Zn(NO3)2·6H2O为原料,NaNO3-LiNO3为熔盐,分别于200℃、300℃、400℃下保温12小时,均能合成纯相的ZnWO4粉体;当继续升高温度达到500℃时发生了分解反应并且生成了花朵状的ZnO片状粉体;这也说明了ZnWO4粉体的形貌与反应温度和保温时间关系密切,随着反应温度的不断升高,颗粒的形貌演变过程为:等轴状纳米颗粒(200℃)一短棒状纳米晶体(300℃)一等轴状微米晶体(40℃);并且随着保温时间的延长,演变过程为:等轴状纳米颗粒(8 h)—短棒状纳米晶体(12 h)。其次,采用水热法成功合成了ZnWO4纳米棒,并且研究了合成ZnWO4的最佳生长体系。利用XRD、SEM、TEM等测试方法分别对产物进行了性能表征。研究表明:以Na2WO4-2H2O、Zn(NO3)2·6H2O为原料,分别在pH为5、7、9 时,180℃下反应8小时均能合成纯相的ZnWO4粉体。同时发现,ZnWO4纳米棒的形貌与pH值有着密切的关系:随着pH值的不断升高,颗粒形貌的演变过程为:等轴状纳米颗粒(pH=5)—短棒状纳米晶体(pH=7)—棒状纳米晶体(pH=9)。最后采用水热法和熔盐法,分别掺杂不同含量的MoO3和碳纳米管(Carbon Nanotube,简称CNT),成功制备出了不同形貌,不同性能的ZnWO4粉体。测试了不同条件下合成ZnWO4降解次甲基蓝(Methylene blue,简称MB)溶液的光催化性能。研究表明,水热法合成的分别掺杂不同含量的MoO3和CNT的试样在一定的时间内均能将MB溶液由蓝色降解至颜色消失。并且当掺杂MoO3的含量为2%时,在180 min内,MB溶液的降解率达到96.73%。当CNT的掺量也为2%时,降解效率最佳,降解率高达97.O4%。熔盐法合成的掺杂试样也具有良好的光催化特性,但性能的发挥与晶粒的粒径和形态有很大关系。
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