利用太阳能电池等光电器件来实现能量的光电转换是解决能源危机和环境问题,以及实现可持续发展的有效途径,而开发高性能的光电材料则是实现能源有效利用的基础。氧化锌(ZnO)和硅等材料具有优良的光电特性和较低的生产成本,一直是光电领域的研究热点。基于它们构成的无机-无机、无机-有机异型异质结构,能够兼容不同材料的特性,提高光生电荷的分离效率,并扩展了光子吸收范围,从而改善器件的光电性能,因此受到人们的广泛关注。目前,ZnO异质结构和硅异质结构的器件性能仍然满足不了实际应用的需求,所以对它们的光生电荷行为进行深入研究,对于提高相关器件的光电转换效率,实现大规模应用至关重要。表面光伏技术是一种非接触式的表征半导体材料和结构光电特性,分析其光生电荷行为的有效方法。本论文分别制备了几种ZnO基和硅基异质结构,通过表面光伏技术系统地研究了它们的光生电荷性质,主要内容概括如下：采用低温水溶液法制备ZnO纳米棒,测量分析了表面功函数及其随光照的变化,以及入射方向、环境、光强和斩波频率等因素对其表面光伏特性的影响。在此基础上制备了不同的ZnO/PF异质结构,即层叠结构和嵌入结构,研究表面电荷产生改变的原因,证明嵌入结构因具有更多的电荷分离界面,扩展了光伏响应光谱范围,增大响应强度。另外,制备了ZnO纳米棒/P3HT嵌入异质结构；发现P3HT能够加快过剩载流子的输运,从而使异质结构的表面自由电荷行为改变；研究斩波频率、环境和光强等因素对ZnO/P3HT异质结构的光强调制表面光伏影响,并通过相位角分析光生电荷分离输运过程,说明P3HT向ZnO注入光生电子机制和P3HT/ZnO/ITO界面的光生电荷转移方向。利用低温水溶液法和磁控溅射法分别制备ZnO纳米棒/p-Si异质结构和纳米ZnO薄膜/p-Si异质结构,通过基于Kelvin探针的表面光伏测试系统对它们的表面光伏响应进行系统表征。研究不同直径、不同长度的ZnO纳米棒和不同厚度的纳米ZnO薄膜对相关异质结构表面光生电荷的影响,初步探索异质结构表面光电行为的形成原因,发现ZnO的形貌和厚度影响异质结构光生载流子的行为。采用旋涂法制备n-Si/CuPc异质结构,通过基于Kelvin探针的表面光伏技术、光强调制表面光伏技术和瞬态表面光伏技术对其表面光伏响应进行系统研究。对比分析温度、光照强度、斩波频率、环境以及CuPc薄膜厚度等因素对n-Si/CuPc异质结构的表面光伏行为的影响及形成原因,结合相位角光谱描述了异质结构中光生电荷的传输特性,结果表明厚度合适的CuPc薄膜可以促进n-Si/CuPc异质结构光生电荷分离和传输。