目的:探寻制备简易且能高选择性识别过渡金属离子的Schiff小分子荧光探针,并将其应用于实际样品中过渡金属离子含量测定。方法:以4-溴-1,8-萘酰亚胺、水合肼、4-（2-氨乙基）-吗啉和水杨醛作为原料,通过取代、缩合制备新型Schiff荧光探针L1;以4-叔丁基-2,6-二甲酰基苯酚和烟酸酰肼为原料经一步缩合得到荧光探针L2,并采用1H NMR、13C NMR、FT-IR、HR-MS等现代分析手段对其结构和组成进行表征。在Tris-HCl（1/1,v/v,p H=7.4）缓冲溶液中,用荧光分光光度法和紫外-可见吸收分光光度法（UV-vis）研究两个荧光探针对实验室常见的金属离子及阴离子识别性能;采用1H NMR滴定、HR-MS及EDTA滴定实验证实其识别机制。结果:成功制备了2个新型Schiff荧光探针。它们对实验室常见阴阳离子识别性能研究表明:（1）L1能在无水乙醇与Tris-HCl（1/1,v/v,p H=7.4）的混合溶剂中通过荧光猝灭的方式高选择性地识别Cu²⁺,且能在365 nm紫外灯照射下可观测到荧光猝灭行为。该荧光探针对Cu²⁺检测限为0.047μmol/L,Cu²⁺在（2.0-9.0μmol/L）浓度范围与探针L1的荧光强度内呈良好线性关系。L1对药物中Cu²⁺含量测定的平均标示量为106.5%,并能应用于实际水样中Cu²⁺含量的测定。（2）L2在无水乙醇与Tris-HCl（9/1,v/v,p H=7.4）的混合溶剂中对Ca²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺和Co²⁺有选择性识别,加入Zn²⁺、Cu²⁺、Co²⁺后能引起紫外吸收光谱红移,其中Ca²⁺与L2结合后在365nm紫外灯照射下可观测荧光,即具有荧光光谱的专属性响应。此外,L2对Ca²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺、Co²⁺的检测限分别为1.43×10-7 mol/L、1.12×10-5 mol/L、3.56×10-7 mol/L及3.39×10-7 mol/L,Ca²⁺在2⁹μmol/L之间浓度范围与荧光强度呈现出良好的线性关系,Zn²⁺、Cu²⁺及Co²⁺在浓度范围为0¹4μmol/L、6¹8μmol/L及2¹2μmol/L之间的吸光度呈现出良好的线性关系。药物中对各离子含量测定的平均标示量分别Ca²⁺（98.2%）、Zn²⁺（87.0%）、Cu²⁺（94.1%）和Co²⁺（96.0%）,水样中回收率分别为Ca²⁺（98.9%、94.2%、97.1%）、Zn²⁺（98.1%、101.9%、103.1%）、Cu²⁺（93.8%、91.6%、93.8%）和Co²⁺（91.9%、98.2%、101.0%）。识别机制结果表明,两个荧光探针均是通过分子结构中的N、O配位的方式进行选择性识别。结论:简易制备的2个新的Schiff小分子荧光探针能分别对Cu²⁺及Cu²⁺、Ca²⁺、Zn²⁺、Co²⁺进行选择性定性定量检测。尤其L2的多功能识别性能,为开发新的制备简易的多功能Schiff小分子荧光探针设计提供了实践基础。