TiN/TiAlN纳米多层薄膜制备和Ti大颗粒传输及分布特征

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ganmaogaishilangren
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作为目前应用最广泛的硬质刀具涂层材料,TiN和TiAlN薄膜具有良好的耐磨损性能和力学性能。随着涂层从第一代的单元到第二代的多元,发展到现在的纳米多层和超晶格,TiN/TiAlN多层薄膜不但综合了 TiN和TiAlN的优点,而且由于多层的纳米尺度效应和结构调制,其性能得到了改善,对于研究氮化物/氮化物纳米多层薄膜的性能,具有重要的理论借鉴和工程应用意义。脉冲偏压电弧离子镀技术是目前主流的PVD表面涂层技术之一,克服了传统电弧离子镀的诸多不足,保持了离化率高、膜基结合力好等优点,具有很大的应用潜力,已经被广泛应用于各种刀具涂层的制备。  本论文利用脉冲偏压电弧离子镀技术,在 M2高速钢基体上制备了超硬的TiN/TiAlN纳米多层薄膜。从制备 TiN/TiAlN多层薄膜的工艺参数调整,揭示了脉冲偏压电弧离子镀制备 TiN/TiAlN多层薄膜的关键因素,研究了不同工艺条件下 TiN/TiAlN多层薄膜微观结构和性能的变化。通过改变脉冲偏压幅值和占空比,来研究不同离子轰击能量强度和能量密度条件下,TiN/TiAlN多层薄膜的微观结构演变以及多层薄膜性能的变化。通过改变TiN单层和TiAlN单层的调制比和调制周期,来研究结构调制对多层薄膜微观结构和性能的影响。对多层薄膜性能的强化机理,利用相关的强化理论进行了分析。通过改变脉冲偏压幅值、占空比、沉积时间、工作距离和基体放置方向,研究了电弧离子镀技术的典型问题——大颗粒的空间分布规律,为消除和避免大颗粒对薄膜的污染提供了指导,对于实际的工艺生产具有较大的借鉴意义。  在纯氮气条件下,制备的TiN/TiAlN多层薄膜主要是 NaCl类型的面心立方结构,调制结构对于TiN/TiAlN多层薄膜的生长行为和性能具有重要影响。多层薄膜主要以(111)为择优取向,同时还出现了h-AlN的(1010)晶格取向。TiN/TiAlN多层薄膜的硬化机制主要以共格协调应变机制为主,多层薄膜的晶粒择优取向和晶粒细化对薄膜的硬度都有较大的影响。按照共格协调应变的强化机理,当调制比为60s:90s时,TiN单层和TiAlN单层的厚度基本相等,多层薄膜界面处的共格关系稳定,多层薄膜的硬度达到最大值40.8GPa。随着 TiN/TiAlN多层薄膜调制周期的增加,多层薄膜的硬度逐渐增强。随着脉冲偏压幅值和占空比的增加,以及离子的轰击能量强度和密度增加,促进了多层薄膜的生长,引起薄膜晶粒的粗化。在脉冲偏压幅值为-250V时,多层薄膜的硬度达到41.6GPa;当脉冲偏压占空比为20%时,多层薄膜的硬度达到42.6GPa。通过摩擦磨损试验发现,在多层薄膜与对磨钢球 GCr15对磨过程中,主要以对磨钢球的磨损为主,磨屑堆积在薄膜表面处,引起磨痕升高。多层薄膜的膜基结合力基本都在60N以上,最高达到76N。  通过Ti大颗粒在薄膜中分布的试验,发现沉积距离、工件放置方向和沉积时间对大颗粒的分布影响较大。通过改变工件表面与靶表面的相对位置,发现当工件表面与靶表面垂直时,薄膜表面的大颗粒数目较少,大颗粒的尺寸较小,大颗粒的形貌除了扁平的椭圆状之外,还出现了典型的长条状。随着沉积距离的增加,薄膜表面Ti大颗粒的数目逐渐减少,但是工作距离的增加,薄膜的沉积效率降低,最佳的沉积距离在0.25m左右。随着沉积时间的增加,薄膜表面的Ti大颗粒逐渐增加,当到20min时,薄膜表面的大颗粒数目达到最大。随着沉积时间的再增加,部分大颗粒会被后续沉积的薄膜覆盖,导致表面大颗粒数目的降低。通过增加脉冲偏压幅值和占空比,薄膜表面的大颗粒数目在一定程度上减少,但是不能最终消除。薄膜的表面质量获得了改善,可以在不采用磁过滤的情况下来实现纳米多层薄膜的制备。通过对大颗粒在薄膜中分布特征的分析,按照大颗粒尺寸和薄膜厚度之间的尺寸比例关系,提出了将大颗粒在薄膜中的分布划分为3种类型:表面缺位型、完全贯穿型和镶嵌型(包括表面镶嵌型、中间镶嵌型、重叠镶嵌型和镶嵌生长型)。  本论文通过大颗粒空间传输特征的理论分析,对大颗粒面积和质量之间的对应关系、传输过程中的空间受力和能量变化进行了计算,解释了大颗粒在薄膜表面数目和形貌变化的主要原因。在电弧等离子体中,大颗粒主要受到自身重力、热泳力、电场力和离子拖曳力的共同作用。在传输过程中,大颗粒受到等离子体中离子和电子的碰撞,引起大颗粒的能量变化,使大颗粒在到达基体表面时保持半固态和液态。当大颗粒与基体表面发生碰撞时,大颗粒呈现扁平的椭圆状和长条状形貌。
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