硝基苯合成及动力学研究

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硝基苯是一种重要的化工原料和中间体,用于生产苯胺、联苯胺、二硝基苯等多种医药和染料中间体,也可用作农药、炸药及橡胶硫化促进剂的原料,主要用途是制取苯胺和聚氨酯泡沫塑料。目前工业上仍采用落后的混酸硝化法硝基苯合成工艺,存在着产品收率低,设备腐蚀严重,环境污染问题,以及重大安全隐患问题。鉴于多次发生的工厂安全事故,硝基苯的合成制备新工艺的研究一直备受关注。本文正是结合了目前比较先进的绝热硝化法对硝基苯的合成新工艺进行了研究。首先进行了硝基苯合成的基础实验,实验数据表明苯的硝化程度和转化率都随温度的升高而增加,同时基础的混酸硝化工艺在70摄氏度达到最大温度,否则超过苯的沸点将使反应无法继续下去,而绝热硝化法由于增加了压强,使得反应温度可以超过苯的沸点,因此提高了收率,并且提高了废酸利用率并降低了环境污染。其次通过实验确定了气相色谱分析的条件,确定了硝基苯制备过程中的各产物最佳分析条件为:色谱柱型号OV-17(30m),载气(氮气)流速45ml/min,空气流速400ml/min,氢气流速40ml/min,检测器温度250℃,气化室温度250℃;合理的二阶升温程式为60℃起始,10℃/min的升温速度持续7min至130℃,保留3min,然后以15℃/min的升温速度持续6min到220℃,保留5min。实验证明此升温程序下的各峰分离度良好。在此基础上通过气相色谱对硝基苯制备过程中的各产物进行了准确的定量分析,得到各产物的标准曲线。同时通过混酸向过量苯中缓慢滴加的反应方式进行了硝基苯合成的动力学实验,得到了反应速率常数,确立了苯消化的动力学方程。
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