能量密度值高、造价低以及无污染物排放的质子交换膜燃料电池（PEMFCs）、金属-空气电池是缓解当前能源短缺、环境恶化问题的重要器件。以高导电性碳材料为基底的负载型小尺寸金属纳米簇、单原子催化剂（SACs）由于其催化性能优异、结构简单、金属用量少而被视为Pt系催化剂的有力替代者。其中,又以过渡金属为重点关注对象。合成小尺寸的纳米簇、高金属载量的SACs是实现实际应用的前提。然而,金属原子的表面活性在原子尺度下会增强,导致金属原子间趋于团聚。因此,需要合理设计合成条件,提高碳基底容纳原子簇和单原子金属的数量,从而提高材料的催化性能。本文从提高金属物种分散性、强化金属原子孤立状态点出发,采用简单有效的配体,并辅以高比表面积的掺杂碳材料,实现高Fe负载量Fe-SAC和高分散小尺寸FeMn双金属原子簇的制备。本论文研究的主要内容如下:（1）通过简单有效的一步热解路径制备Fe负载量高达7.5 wt%的Fe单原子催化剂（250Fe-SA/NPC-800）。合成过程中,采用高比表面积的N掺杂多孔碳（NPC）作为分散基底,邻苯二胺（ο-PD）作为强力配体、三聚氰胺作为额外N源,Fe（NO₃）₃?9H₂O提供Fe原子。在合成过程中,ο-PD能与Fe³⁺发生配位作用,从而有效地避免金属原子间的接触。同时,高比表面积的NPC可以提高Fe配合物的分散程度。此外,ο-PD还可作为碳前驱体,在高温下转化成N掺杂的碳材料。物理隔离和化学螯合的共同作用,有助于在碳基底上负载高密度的单原子金属位点。在0.1 M KOH电解质中,250Fe-SA/NPC-800催化ORR反应的起始电位达到0.970 V（vs.RHE）,半波电位为0.850 V（vs.RHE）,接近于商用的Pt/C。同时,它表现出显著的电化学稳定性。（2）利用F-127作为模板剂,高比表面积N掺杂碳（NC）作为分散基底,通过一步热解法,成功在N掺杂碳材料上负载高度分散的FeMn双金属纳米簇（F-FeMn/NC）,材料的比表面积高达413.6 m² g^-1。F-FeMn/NC-3在碱性介质中,表现出优异的ORR性能,具有0.876 V（vs.RHE）的半波电位,比F-Fe/NC、F-Mn/NC等单一金属簇分别高73、25 m V,也比40 wt%Pt/C高出34 m V,同时在长时间测试中还拥有良好的稳定性。