印染废水是典型的难生化降解有机废水,具有污染物浓度高、色度深、含有毒有害物质等特点,对水体和水生物危害极大,科学和经济的治理方法亟待探索。近几年,高级氧化技术在处理有机污染物方面发展迅速。由于SO₄^-·理论上对有机物的氧化能力更优于·OH,基于SO₄^-·的高级氧化技术得到了研究人员的极大关注。为了制备基于SO₄^-·降解染料废水的催化材料,本实验通过溶剂热法和水热法在三种制备温度和三种材料配比下共制得了18种活性炭纤维负载Co₃O₄（Co₃O₄/ACF）复合催化材料。通过活化PMS对代表性染料橙黄Ⅱ的降解,比较了它们的催化效果,选出了效果好的代表性Co₃O₄/ACF并进行了元素、形貌、XPS、XRD等性质表征。通单因素和正交实验讨论了代表性Co₃O₄/ACF对橙黄Ⅱ催化降解效果的影响因素及适用条件。考察了降解过程中代表性Co₃O₄/ACF催化材料的循环利用效果及降解过程中Co²⁺的溶出率。此外,探讨了代表性Co₃O₄/ACF催化材料对实际染料废水的降解效果。得到的主要结论如下:（1）溶剂热法制备Co₃O₄/ACF催化材料中,在回流温度为140℃,原料Co（NO₃）₂浓度为0.2 g/L时,得到的A（0.2-140）催化效果最好;水热法制备Co₃O₄/ACF催化材料中,在煅烧温度为320℃,0.2 mmol Co（NO₃）₂浓度为溶于40 ml蒸馏水时,得到的B（0.2-320）催化效果最好。并且B（0.2-320）催化效果强于A（0.2-140）,3 min内可催化PMS将100 mg/L橙黄Ⅱ完全降解。材料表征发现,Co₃O₄成功负载到了ACF上,Co的含量约为0.5%。A（0.2-140）活性碳纤维表面光滑,负载的Co₃O₄量较少;B（0.2-320）表面粗糙,负载的Co₃O₄均匀。（2）单因素实验发现,在实验设计的浓度范围,橙黄Ⅱ均能被有效降解。并且增加PMS和Co₃O₄/ACF的用量,可加速降解过程。正交实验结果表明,催化降解体系中各因素影响大小为:降解时间>PMS浓度>橙黄Ⅱ浓度>催化材料用量。（3）在循环利用方面,水热法制备的B（0.2-320）优于溶剂热法制备的A（0.2-140）。A（0.2-140）Co₃O₄/ACF材料在循环利用四次后,在60 min,橙黄Ⅱ降解效率为47%,B（0.2-320）材料在循环利用四次后,在28 min,橙黄Ⅱ降解效率为99%。B（0.2-320）的Co负载量为17.2±2.7 mg/g,经四次循环后钴总溶出率为59%;（4）与总有机碳浓度接近的橙黄Ⅱ模拟废水比,实际染料废水降解速度稍慢。pH为中性环境下,染料废水总有机碳浓度为45.7 mg/L时,PMS为5.7 mmol/L,B（0.2-320）用量为0.4 g/L,10 min内,实际废水降解效率为75%,在25 min,降解效率为82%。因此,Co₃O₄/ACF催化材料在实际废水的处理中仍然有效。