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过渡金属氧化物纳米粒子由于具有独特的光学、电学、磁学和催化等性能而广受研究和关注。然而，单纯的过渡金属氧化物纳米粒子在使用中存在易团聚、结构不稳定等缺点，因此，可将具有特殊性能的过渡金属氧化物粒子负载于具有良好机械强度、化学和热稳定性及相容性的二氧化硅（SiO2）基体材料上构筑成复合材料，以克服这些缺点。本论文提出了一种基于自催化水解缩合构筑过渡金属氧化物纳米粒子@SiO2复合材料的新方法，在不使用酸碱催化剂的条件下实现SiO2的合成并能够原位生长出不同的过渡金属氧化物纳米粒子，保证了过渡金属氧化物纳米粒子独特性能的稳定性。 首先，利用溴乙酸和氧化锌合成溴乙酸锌，以3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）和正硅酸乙酯（TEOS）为混合硅源自催化合成了ZnO@SiO2纳米复合材料。通过调控硅源的加入方式，经煅烧后得到三种具有不同ZnO粒子尺寸的ZnO@SiO2复合材料，其中ZnO纳米粒子的平均粒径分别为2.61，4.00和5.72nm，ZnO均匀地分散在SiO2基质中；荧光光谱表征显示三种复合材料在紫外光激发下能够分别发出蓝、绿和黄色荧光。随着ZnO量子点尺寸的减小，荧光发射峰位发生蓝移。 其次，利用溴乙酸和碱式碳酸铜做合成溴乙酸铜，以APTES为单一硅源，自催化一步合成了溴乙酸铜@SiO2前驱体复合微球，煅烧后得到CuO@SiO2核壳结构复合微球。对 APTES加入量进行了优化分析，得到合成了CuO@SiO2核壳结构复合微球的最佳条件。由于SiO2壳层的保护作用，极大地提高了CuO纳米粒子的稳定性，避免了使用中粒子团聚造成的催化活性降低或者催化剂中毒引起失活，其对还原对硝基苯酚的反应有良好的催化效果，且重复利用性良好。 最后，结合模板法合成了CuO@SiO2/Co3O4中空胶囊。首先合成Cu@C微球模板，接着在水-乙醇混合溶剂中加入APTES、TEOS和溴乙酸钴，利用自催化法在模板表面构筑上镶嵌入钴离子的SiO2壳层，高温去除模板后得到中空结构的复合胶囊。CuO和Co3O4双重金属氧化物纳米粒子的存在使复合胶囊对还原甲基橙（MO）具有良好的催化效果，且能够很快地从体系中磁分离出来，循环使用5次后仍保持很好的催化性能。