单硬脂酸甘油酯合成新工艺研究

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单硬脂酸甘油酯(GMS)是一种重要的多元醇型非离子表面活性剂,作为乳化剂通常用于食品中,而作为抗静电剂主要用于聚烯烃合成材料中。论文介绍了单硬脂酸甘油酯基本的物理和化学性质以及几种常见的合成方法,阐述了单硬脂酸甘油酯的应用现状并展望了国内外的发展趋势,重点介绍了单硬脂酸甘油酯的合成工艺。本论文首先采用基团保护法,在反应温度和反应时间固定的条件下,以环己烷为携水剂时,通过条件优化实验,确定了单硬脂酸甘油酯的最佳合成工艺条件:甘油:丙酮:环己烷:硬脂酸:对甲苯磺酸=1:1.2:3.8:2.5:0.04。在最佳合成工艺条件下,单硬脂酸甘油酯的产率为80.0%,单酯含量为86.0%:而采用氯仿为溶剂时,单硬脂酸甘油酯的产率为75.9%,单酯含量为83.0%。本文对环氧氯丙烷法合成了单硬脂酸甘油酯进行了研究,即以硬脂酸和环氧氯丙烷为原料、氢氧化钾为催化剂。采用正交设计实验考察了开环温度、开环时间、水解温度和水解时间对GMS收率和纯度的影响,结果发现开环温度是影响GMS产率的最主要因素。本文在此基础上,通过条件实验,得出最佳反应条件为:原料的质量比为1:2.5-3.5(环氧氯丙烷:硬脂酸),催化剂的加入量为原料总质量的0.8-1.2%,开环温度为140℃,开环时间为6h,水解温度为100℃,水解时间为2h。同时根据溶解度的不同,采用乙醇为溶剂对产品进行精制。采用此工艺GMS的收率和单甘酯含量分别为65.4%和76.7%。本文采用高碘酸氧化法测定了产品中的含量,并通过熔点测定、红外光谱分析和质谱分析对产品的结构进行了表征。
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