毒死蜱、多菌灵在杭白菊及其土壤中的残留动态研究

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杭白菊是“浙八味”之一,是卫生部首批批准的药食同源的地道药材。本文研究了毒死蜱、多菌灵在杭白菊及其土壤中的农药残留分析方法;重点研究了田间杭白菊鲜胎菊、鲜菊花及其土壤中毒死蜱、多菌灵的消解行为并检测其最终残留量。初步探讨了温度对土壤中毒死蜱、多菌灵降解的影响,温度对杭白菊胎菊干花和菊花干花中毒死蜱、多菌灵降解的影响,以及不同含水量对土壤中毒死蜱、多菌灵降解的影响;结果如下:建立了用气相色谱FPD检测器分析杭白菊及其土壤中毒死蜱残留的方法,平均回收率在81.05%~97.55%之间,RSD在1.06~9.93%之间,以3倍噪音来确定仪器的最小检出量(LOD)为0.001ng,土壤中的最低检测浓度(LOQ)为0.0001mg·kg-1,鲜胎菊和鲜菊花中最小检测浓度(LOQ)为0.0004mg·kg-1,干胎菊和干菊花中最小检测浓度(LOQ)为0.0002mg·kg-1;建立了高效液相色谱仪(HPLC)检测杭白菊及其土壤中的多菌灵残留的方法,平均回收率在84.03%-95.19%,RSD在1.32~9.86%之间,以3倍噪音来确定仪器的最小检出量(LOD)为0.3ng。胎菊和菊花中最小检测浓度(LOQ)为0.01mg·kg-1,土壤中的最低检测浓度(LOQ)为0.005mg·kg-1。毒死蜱和多菌灵在室内三个恒定温度下的降解试验结果表明,温度越高,农药在土壤、胎菊干样和菊花干样越快。在10、20、30℃条件下,毒死蜱的降解半衰期分别为:土壤17.72d、14.14d、10.35d;干胎菊27.39d、19.74d、12.64d;干菊花为38.08d、22.87d、15.29d。多菌灵的半衰期分别为:土壤19.69d、10.64d、7.65d;干胎菊45.30d、33.16d、26.55d;干菊花49.86d、40.06d、33.00d。毒死蜱和多菌灵在室内不同含水量的土壤中降解试验结果表明:干土、含最大持水量的土壤和完全被水浸没的土壤中,毒死蜱的半衰期分别为36.58d、33.00d、38.01d;多菌灵的半衰期分别为47.46d、35.73d、32.30d。毒死蜱在杭白菊田间消解试验的结果表明,土壤中的残留动态符合一级反应动力学,半衰期分别为9.87-12.49(2011-2012),在胎菊中的消解半衰期分别为4.74~5.27d(2011~1012):在菊花中的半衰期分别为3.99~4.56d(2011~2012)。使用标准浓度喷施的胎菊和菊花30d后制成干花,其含有的毒死蜱残留量均低于0.5mg.kg-1,所以建议安全间隔期为30d。多菌灵在杭白菊田间消解试验的结果表明,土壤中的残留动态符合一级反应动力学,半衰期分别为7.98~8.34d(2011~2012),在胎菊中的消解半衰期分别为3.90~4.05d(2011~1012);在菊花中的半衰期分别为3.37~3.45d(2011-2012),标准浓度喷施的胎菊和菊花21d后制成干花,其含有的多菌灵残留量低于标准限量,是安全的。
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