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本文采用溶剂热法和水热法制备了镍铝双氢氧化物(NiAl-LDH)和镍钴双氢氧化物(NiCo-LDH)两种电极材料。在溶剂热法中考察了表面活性剂的用量、混合溶剂的配比等条件对材料性能的影响。在水热法中,除了探究表面活性剂的用量、反应温度和反应时间等条件对于合成材料性能的影响外,还比较了直接生长在导电基底的无粘结剂电极与粉末电极的电化学性能差异。通过XRD、SEM等测试对材料的组成及形貌进行了物性分析,并通过电化学相关测试对制备的双金属氢氧化物材料的电化学性能进行了研究。通过溶剂热法制备了NiAl-LDH,考察了油胺用量和醇/水混合溶剂配比对于材料形貌结构及电化学性能的影响。结果显示,当油胺用量为1.49 mmol,醇/水体积比为1:1时制备的NiAl-LDH材料性能最好,在1 A/g和10 A/g电流密度下的比容量分别为1147.2 F/g和740.9 F/g,容量保持率为64.6%,在2 A/g电流密度下循环了2000次后容量保持率为74.9%。采用简单的水热法,在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂的条件下,制备了NiAl-LDH无粘结剂电极材料,并与在相同条件下制备的粉末电极进行比较。电化学测试结果表明,通过直接生长在泡沫镍上的NiAl-LDH的电化学性能有明显地提高。此外,实验中还考察了PVP用量对该材料电化学性能的影响。结果显示,当添加1.25g的PVP时制备NiAl-LDH性能最好,在1 A/g和10 A/g电流密度下的比容量分别为1074.2 F/g和898.8 F/g,容量保持率为84.1%,显示出较好的倍率性能;在2000次充放电后,其容量保持率为63.8%。采用简单的水热法制备了NiCo-LDH无粘结剂电极材料,实验中探讨了PVP的用量、反应温度和反应时间等合成条件对NiCo-LDH性能的影响。实验结果显示,当PVP加入量为1 g、反应温度为120°C、反应时间为12 h时制备的NiCo-LDH具有最优的电化学性能,在1 A/g和10 A/g电流密度下的比容量分别为1449.8 F/g和1154.1F/g,容量保持率为79.6%,在2000次充放电后,其比容量值几乎没有衰减。在与活性炭(AC)组装的非对称超级电容器(NiCo-LDH//AC)中,NiCo-LDH//AC在0.5 A/g的比容量为96.9 F/g,当电流密度增大到10 A/g时,比容量为52.0 F/g,2000次循环后的容量仅损失6%。当功率密度为387.1 W/kg时,能量密度可达32.3 Wh/kg。