锂离子电池622型镍钴锰三元正极材料的制备及电化学性能测试

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现阶段市场上最热门的锂离子电池正极材料是镍钴锰三元正极材料。与钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂等商业化的正极材料相比,它具有最高的克容量、较好的倍率性能和高低温稳定性。然而循环性能是亟需解决的问题,特别是高镍含量的镍钴锰三元正极材料。无论是科研界还是产业界,对其有效改进的手段主要有三种方法:杂元素掺杂以稳定晶体结构、表面包覆以减小材料与电解液的副反应、三种元素的比例微调匹配以提升容量的同时稳定材料的结构。所以总结起来,镍钴锰三元正极材料的研发方向有三个方面:高容量、长循环、稳定安全。通过氢氧化物共沉淀法,分别以间歇式合成工艺、连续式合成工艺和半连续式合成工艺合成平均粒度为9~10μm的622型镍钴锰三元前驱体,对比三种工艺的优劣。得出连续式合成工艺合成的前驱体具有最大的振实密度,而间歇式合成工艺合成的前驱体颗粒具有最好的一致性。以间歇式合成工艺合成的前驱体配锂烧结,进一步探索正极材料的最佳合成工艺。通过热重/差热分析确定温度范围,设计单因素实验、正交实验和验证实验,通过XRD、SEM和电化学测试等手段,得出前驱体在配锂量为1.02%,最高煅烧温度875℃下,合成的正极材料具有最高的放电克容量(161~163mAh/g,1.0 C)和最好的50次充放电循环容量维持率(93~94%,1.0 C)。通过氢氧化物共沉淀法,合成平均粒度分别为3~4μm、9~10μm和17~18μm的622型镍钴锰三元前驱体类球形粉体材料,以最优的煅烧工艺进一步合成正极材料,探索发现小颗粒材料具有最大的比表面积,中颗粒次之,大颗粒的比表面积最小;相对应的,小颗粒材料的倍率性能最好(134.4~137.2 mAh/g,5.0 C),中颗粒次之(120.2~123 mAh/g,5.0 C),大颗粒最差(92.2~105.8 mAh/g,5.0 C);对于循环性能(1.0 C下充放电循环100次),则是小颗粒最差(26.9%,容量维持率),中颗粒次之(68.4%,容量维持率),大颗粒最好(81.1%,容量维持率)。考虑到合成时间和成本因素,以及中颗粒材料具有的较好的循环性能和倍率性能,中颗粒的622型镍钴锰三元正极材料最适合大规模的应用。为了改善中颗粒622型镍钴锰三元正极材料的循环性能,通过优化电池活化制度的截止电压和电流密度,使材料在1.0 C下充放电循环100次的容量维持率由68.4%提升至83.4%,克容量由159.1 mAh/g增加至171.6 mAh/g;通过合成以622型镍钴锰酸锂为核心、523型镍钴锰酸锂为壳层的核壳镍钴锰三元正极材料,则把材料在1.0 C下充放电循环100次的容量维持率由83.4%进一步提升至89.1%,克容量为155.8 mAh/g;最后,通过表面掺杂MgO,发现掺杂量为1%时,能使材料在1.0 C下充放电循环100次的容量维持率达到93.9%,克容量仍高达165.2 mAh/g。
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