【摘 要】
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长余辉发光材料由于其独特的发光特性在安全指示,信息存储,光学防伪和生物成像等应用领域受到了广泛关注。其中,可见光长余辉材料发展较为成熟,并且有部分已经成功商业化。近年来,近红外光长余辉成像由于其良好的生物组织穿透性和低辐射探伤的特点掀起了近红外长余辉材料在生物成像领域的研究浪潮。本论文首先系统地阐述了长余辉发光的特点,长余辉发光材料的种类及其在相关领域的潜在应用,长余辉发光材料的研究趋势。针对近红
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长余辉发光材料由于其独特的发光特性在安全指示,信息存储,光学防伪和生物成像等应用领域受到了广泛关注。其中,可见光长余辉材料发展较为成熟,并且有部分已经成功商业化。近年来,近红外光长余辉成像由于其良好的生物组织穿透性和低辐射探伤的特点掀起了近红外长余辉材料在生物成像领域的研究浪潮。本论文首先系统地阐述了长余辉发光的特点,长余辉发光材料的种类及其在相关领域的潜在应用,长余辉发光材料的研究趋势。针对近红外长余辉发光材料研究过程中的问题开展了新型近红外长余辉发光材料的开发、纳米近红外长余辉发光材料的合成新方法及其红光激发诱导余辉增强的机理探索、纳米近红外长余辉发光材料在生物应用领域范围的拓展的研究工作。具体研究内容和结果包括以下几个方面:1)采用两步固相法合成了一系列（Ba,Sr）AlSi502N7:Yb近红外长余辉发光材料,系统地研究了该类材料的发光性质。首次报道了具有双近红外长余辉发光性质的Yb2+-Yb3+离子对。由于基质的特殊结构使得Yb2+具有宽带发射峰值位于664 nm近红外长余辉的发射特性（Yb2+的4f135d1-4f14能级跃迁,半峰宽为182 nm）。在移除254 nm紫外光激发后,（Ba0.8Sr0.2）AlSi502N7:Yb2+在1 h后还有4.82*10-3 mW/Sr/m2的余辉亮度。材料中的本征缺陷（电子捕获型,源自材料中N/O的化学计量比偏移）是实现Yb2+长余辉的原因。TL结果表明材料中存在缺陷平均深度为0.84和1.32 eV的两类缺陷。荧光光谱结果推断出Yb2+向Yb3+能量传递是实现Yb3+近红外余辉发光的原因。2)采用水热结合低温煅烧的方法得到了尺寸约为40-60 nm的Zn1+xGa2-2xGexO4:Cr3+（x≈0.2）近红外长余辉纳米颗粒（简称ZGGO）。ZGGO表现出性能良好的余辉波长为699 nm的近红外光发射,源自Cr3+的2E-4A2能级跃迁。并且ZGGO具有红光再激励增强长余辉特性。TL测试表明,红光（661 nm）激发后,预先存储在材料不同缺陷深度处的电子实现由深到浅的再分布过程是实现余辉增强的主要原因。此外,双光子吸收或者是隧穿效应使电子在陷阱内的存储也是增强余辉的次要原因。我们进一步通过TEOS的用量对材料进行厚度可控的SiO2包覆以提高其生物相容性,并且还可以进行后续的改性。最后,我们将ZGGO@SiO2用于活体成像演示,表现出了良好的无背景的长余辉成像特性。3)通过表面诱导结晶生长的方法,合成出了球状核壳结构ZIF-8包覆长余辉纳米颗粒的多功能纳米材料（ZGGO@ZIF-8）。TEM表明复合材料尺寸约为150nm,在水中具有良好的分散性能。该复合材料表现出无自体荧光的长余辉特点,并且具有被红光重复激发获得增强的余辉成像效果。此外,该材料还具有高效药物装载（装载效率达到93.2%）和酸性环境下加速药物释放的优点。装载完药物的材料（ZGGO@ZIF-8-DOX）于pH为7.4和5.5的PBS溶液中在96 h的药物释放率分别为32.2%和47.8%。活体成像表明材料能够很好的在小鼠体内循环,并且能够对器官实现良好的余辉成像。在治疗实验中,相比于PBS对照组,ZGGO@ZIF-8-DOX治疗组具有46.8%的肿瘤抑制生长的能力。最后对本文的重点进行了总结和讨论,并展望了近红外长余辉发光材料的应用前景。
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