枸杞子质量控制相关因素研究

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枸杞之名始见于两千年前的《诗经》,种植历史悠久,在中药保健领域占有很大的一席之地,属药食同源品种。其不但具有较高的药用价值,且经济效益良好。在我国的种植面积逐年扩大,宁夏、青海、新疆、内蒙古、甘肃、河北等地都有栽培。但因各种植产地生态环境的不同导致其含量和安全性都有一定的差异。在国际贸易市场,中药材的出口量仅占我国总出口额的1%,质量达不到欧美国家的质量标准。2015版《中国药典》枸杞子的质量标准为性状鉴别、水分、灰分、杂质等常规项目检查,安全性检查为重金属(铅、砷、镉、汞、铜),含量测定只有枸杞多糖和甜菜碱两种成分,且甜菜碱的测定方法为薄层扫描法,存在外界干扰因素多、分离效果不好、重现性低等问题,基于上述情况,本研究在现有《中国药典》标准基础上作如下改进,以完善和提高枸杞子的质量控制水平。1、增加高效液相色谱法对黄酮类成分芦丁的含量测定,经过提取方法选择及色谱条件的优化,确定了用70%的乙醇加热回流提取,流动相为甲醇:0.5%磷酸水溶液梯度洗脱,紫外检测器检测,检测波长358nm,kromasil ODS-3色谱柱。实验结果黄酮类成分理论板数以芦丁计大于3000,主成分峰与相邻峰之间分离度大于1.5,稳定性、精密度、重复性良好,结果准确可靠。2、增加胡萝卜素类的含量测定,通过查找文献优化检测方法,确定选用高效液相色谱法测定β-胡萝卜素、玉米黄素、玉米黄素双棕榈酸酯的含量。实验结果胡萝卜素类理论板数以β-胡萝卜素峰计均大于3000,胡萝卜素类13个峰之间的分离度均大于1.5,方法学考察结果表明精密度、重复性、准确度、稳定性良好。3、增加有机氯农药残留量检测,应用气相色谱法检测六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾试剂、狄试剂、异狄氏剂的含量。实验操作简便、农残组分可有效分离。4、将甜菜碱的检测方法修改为更先进的高效液相色谱法。查找文献,比较了紫外检测器、蒸发光散射检测器、氨基色谱柱等色谱条件,结果显示:现有蒸散检测器为低温型检测器,通过变换检测器参数,仍无法满足甜菜碱的定量检测要求。用氨基柱、C18色谱柱,紫外法检测被测成分与杂质峰不能有效分离。最终选用亲水性Hilic色谱柱进行样品分离,紫外检测器检测,分离效果较好。5、对不同产地的枸杞进行重金属含量检测,同时将砷、汞的检测方法由原子吸收分光光度法改进为原子荧光光谱法,实验操作简单可行,结果准确可靠。以上枸杞子质量控制研究可供企业参考应用增加枸杞产品的市场竞争力,对中药的出口贸易有积极的促进作用。
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