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啶氧菌酯是一类新兴的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,因为它具有持久性好且杀菌活性强的特点,故被广泛应用于防治粮谷类作物的叶面病害,因此在粮谷物及其相关制品中都有可能存在啶氧菌酯的农药残留。粮食是人类生存的本源,人类是要长期食用的。而一旦粮食中残留的啶氧菌酯超标的话,人们食用后其毒性便会在体内富集起来,轻者头疼腹泻,重者致畸致癌。因此,建立适用于粮谷物中啶氧菌酯农药残留的定量检测方法迫在眉睫。本文研究了针对啶氧菌酯这种杀菌剂的分析检验方法,分别应用分散固相萃取-高效液相色谱法、超声辅助-气相色谱法和紫外可见分光光度法,建立了对小麦、大米和燕麦中啶氧菌酯残留量的分析检测方法。从线性相关系数、最低检出限、重复性、精密度、回收率等方面进行了方法学的实验验证,达到了预期的目的。相应结果如下:1、取3.98g样品,用1%乙酸酸化的乙腈溶液为提取剂,加9.95mL水,以100.64gPSA作为分散剂,进行分散固相萃取,萃取液供高效液相色谱仪分析,色谱条件为,C18-WR色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温30℃;二极管阵列检测器(DAD);流速1.0mL/min;进样量:10μL;流动相为乙腈/水(V/V=65:35);检测波长:245nm。实验所得的标准曲线方程为:Y=3.06×10-5X-1.50×10-3,线性相关系数R2=0.9999,方法的最低检出限为RSD为3.34%,加标回收率为86.52%~91.23%。该法快速简便、重现性好、灵敏度高,适合用于小麦中啶氧菌酯含量的测定。2、应用超声波辅助萃取进行样品前处理,超声波条件为175W、30℃处理9min,采用正交试验优化分散固相萃取的条件,丙酮为萃取剂,通过加入氯化钠促进萃取剂的提取作用,采用配有电子捕获检测器的气相色谱进行分析,程序升温条件:初始温度为160℃,保持1min,然后以15℃/min的速率上升至280℃,保持4min,再以10℃/min的速率上升至300℃,保持1min。分流比49:1,尾吹(氮气)流速28mL/min。实验得到该方法的标准曲线方程是Y=1.70×10-5X-5.35×10-3,线性相关系数R2=0.9999,最小检出限是0.006μg/mL,重复性实验的RSD为3.84%,加标回收率范围为80.45%~87.19%,方法简便、准确,可用于大米中啶氧菌酯含量的测定。3、建立了紫外可见分光光度法测定燕麦中啶氧菌酯的方法,紫外检测的条件为,狭缝宽度5mm,最大吸收波长246nm,经实验验证得到啶氧菌酯的线性回归方程为:Y=0.81845X+0.08917,R2=0.9982,表明在0.05~1.0μg/mL的范围内,吸光度与啶氧菌酯的质量浓度之间的线性关系良好,其最低检出限为0.025μg/mL,在加标回收率实验中,其平均回收率可达88.66%,RSD只有4.06%,表明方法灵敏度较高,准确性好。由于其分析检测成本较低,具有很好的普及性。