水蓼总黄酮、挥发油的分离分析研究

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本文研究了天然植物水蓼(Polygonum hydropiper L.)中总黄酮的提取、纯化与测定方法,同时采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对水蓼中挥发油成分进行了研究。(1)水蓼总黄酮的分析。采用改进的铝盐显色分光光度法,在510nm波长下,以NaNO2-AlCl3为显色剂,常温显色,15min后测定提取液中总黄酮的含量。在8-48μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为A=0.00316+10.15p,RSD=0.53%,回归系数r=0.9996,加标回收率在98.5%~101.7%范围内。该法操作简便、快速、数据可靠,可作为水蓼中总黄酮含量的测定方法。(2)水蓼总黄酮的提取。采用单因素和正交实验方法系统地研究了微波法、超声波法提取水蓼总黄酮的最佳提取工艺,并与常规的乙醇回流提取比较,结果表明微波法和超声提取法都要优于乙醇回流提取。微波法不仅在得率方面高于超声提取法和乙醇回流提取法,而且提取时间最短,总黄酮得率为4.18%,优于超声波得率3.82%和回流得率3.60%。(3)水蓼总黄酮的纯化。考察AB-8、D4020、X-5树脂吸附、洗脱以及价格情况,选用X-5大孔吸附树脂为分离载体,确定了X-5大孔吸附树脂纯化水蓼总黄酮的最佳工艺。(4)水蓼中挥发油的提取与分析。通过正交试验确定了水蓼挥发油的最佳提取条件,并考察了各因素对提取结果的影响,采用GC-MS对水蓼挥发油化学成分进行分离和鉴定,共鉴定了水蓼挥发油中25种化合物,发现其中主要以烷烃类(17.1%)、烯烃类(11.13%)、有机酸类(10.65%)为主。
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