本文采用离子络合转化法、溶胶-凝胶法制备了ZnS及ZnS:Cu纳米发光材料.采用IR手段,跟踪反应过程,阐明反应的机理;采用TEM及XRD技术,表征其相的组成、形貌特征及粒子尺寸,建立制备方法与材料性质之间的内在联系;采用UV和PL来测定所得材料的光学性质.红外光谱表明,聚乙烯醇/甲壳胺共混膜极性基团上的弧对电子与过渡金属锌离子上的空轨道配位,形成负载有锌离子的共混膜.通过与硫离子发生转化反应将配位在共混膜上的锌离子转变为硫化锌微晶.X-射线衍射结果分析表明,制得ZnS和ZnS:Cu纳米微晶都具有类似于β-ZnS体材料的晶体结构,并探测到了Cu1.96S相存在.透射电镜分析得到的PVA包覆ZnS纳米微晶的粒径为六纳米左右,而负载于共混膜上的ZnS纳米微晶分布均匀,晶粒尺寸可控制在2～nm范围内.通过相应的选区电子衍射证实了由XRD得出的纳米微晶的结构.用紫外-可见吸收光谱和激发-发射光谱表征了不同实验条件下制备的ZnS纳米微晶的光学特性.ZnS和ZnS：Cu纳米微晶的吸收边与ZnS体晶的吸收边335nm相比,都有不同程度的蓝移,且随着微晶尺寸的减小,其吸收边蓝移量增大,呈现出室温下的显著量子尺寸效应.一价铜离子的掺入,使得ZnS的自激活发光峰由400～430nm红移至480nm.分析了实验条件对纳米微晶性能的影响,提出了ZnS及ZnS:Cu纳米微晶的可能形成机理.此外,采用有效质量近似（EMA）理论对所制纳米微晶禁带宽度随粒径尺寸的变化关系进行了计算.