NaA沸石膜的放大制备及工业化应用

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近些年,渗透蒸发(Pervaporation)技术受到世界各界的广泛关注。作为一种新型的膜分离技术,比传统的分离方法选择性好、能耗低、分离效率高且操作简便。NaA沸石膜是一种亲水性膜,且孔径(0.41nm×0.41nm)介于大多数有机溶剂与水分子之间,能够有效的应用渗透蒸发技术脱除有机溶剂中的微量水。因此,用NaA沸石膜分离有机物/水溶液具有广阔应用前景。本文首先合成了NaA分子筛晶体作为晶种;考察了澄清体系下水热合成及微波合成制备NaA沸石膜的影响因素;同时研究了不同操作条件对NaA沸石膜渗透蒸发分离性能的影响;及NaA沸石膜的工业化应用。采用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)以及渗透蒸发(PV)对NaA沸石分子筛膜进行表征。主要成果如下:(1)合成液摩尔配比为1.2Na2O:Al2O3:2SiO2:58H2O,室温陈化4h,100℃晶化3h,可以制备结晶度高,粒径分布均匀(400~500nm)的NaA分子筛。(2)合成液摩尔配比为1Al2O3:5SiO2:50Na2O:1000H2O的澄清体系,当小晶种浓度为0.3wt.%,通过水热合成在无大缺陷的光滑载体表面上制备了NaA沸石膜。在75℃,分离90wt.%乙醇/水的渗透通量和分离因数分别为2.38kg·m-2·h-1和8089;采用微波加热法,80℃晶化35min制备出NaA沸石膜。在75℃,分离90wt.%的乙醇/水的渗透通量和分离因数分别为2.69kg·m-2·h-1和2033。(3)考察了操作条件对NaA沸石膜渗透蒸发性能的影响。随原料液异丙醇浓度的增大NaA膜的渗透通量明显减小,随原料液温度的升高其通量明显增大,但渗透侧水含量接近100wt.%且维持不变;在pH为9的碱性环境,NaA沸石膜的渗透通量明显减小;在144h内具有较好的碱性稳定性。(4)以800mm的α-Al2O3陶瓷管为载体进行一釜多根NaA沸石膜的放大制备,重复率达到80%以上,对NaA沸石分子筛膜进行工业分离性能评价;并进行渗透蒸发膜脱水方案设计。
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