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本论文采用磁控溅射法制备了AZO/M/AZO(M=Fe,FeCo)磁性透明导电纳米复合膜,研究了制备参数对样品结构、形貌、电学、光学和磁学特性的影响;采用等离子体磁控溅射结合惰性气体冷凝的技术制备了尺寸均一、粒径可控、表面清洁的磁性金属和合金纳米粒子及纳米粒子组装薄膜,研究了制备参数对纳米粒子的尺寸、形貌和磁学特性的影响,并分析了惰性气体流量与纳米粒子粒径关系及其机理;在此基础上进一步研究了在纳米粒子束流复合沉积系统样品架上施加加速电压对纳米粒子组装薄膜的结构、静态磁学特性和高频磁学性能的影响,并通过随后的热处理获得了性能优良的适合在高频下应用的高密度FeCo合金纳米粒子组装薄膜。
本研究的主要研究内容及结果如下:
1、通过对纳米复合薄膜的制备参数、Fe磁性层厚度和退火工艺条件的优化,制备出了同时具有室温铁磁性、高可见光透过率、低电阻率的AZO/Fe/AZO磁性透明导电纳米复合膜。研究发现中间的Fe磁性薄层既能提供稳定的窒温铁磁性又可以大幅降低体系的电阻率;同时退火处理和基片加热可以增加样品的可见光透过率和进一步降低电阻率。对于Fe磁性层厚度为5 nm、退火温度为400℃的样品,可见光透过率已经接近80％,电阻率达到了10-4Ω·cm量级。而对于Fe磁性层厚度为4 nm、基片温度为300℃条件下制备出的样品,其电阻率低至4.0×10-4Ω·cm,可见光透过率超过80％,且具有稳定的室温铁磁性。
2、通过研究FcCo(合金成分Fc65Co35)层厚度和基片温度对AZO/FcCo/AZO磁性透明导电纳米复合膜的结构、形貌、电学、光学和磁学性能的影响发现,基片温度和FeCo层厚度对样品的光学、磁学和电学性能有着显著的影响。基片温度对降低样品的电阻率和提高可见光透过率方面有着较大的效果,但过高的基片温度会使FeCo磁性层的氧化程度过大,从而降低AZO/FeCo/AZO薄膜的饱和磁化强度。当基片温度为300℃、FcCo层厚度为2 nm时,样品显示出较大矫顽力(2300 Oe),同时可见光透过率超过了85％,电阻率达到了5.5×104Ω·cm,已经基本达到了透明导电膜对样品主要性能参数的要求。并且对AZO薄膜力学性能的测试结果表明,本磁控溅射法制备的AZO复合薄膜硬度都超过了4.0 Gpa,样品与玻璃基片的基底附着力最高达到了32 mN,显示出良好的力学性能。
3、使用自行研制的纳米粒子束流复合沉积系统制备了磁性金属纳米粒子,通过优化制备参数最终制备出了粒径均一、尺寸可控、表面清洁的Fe磁性纳米粒子。通过对不同条件下制备的Fe纳米粒子的结构、形貌、尺寸以及尺寸分布的研究发现:导入的惰性气体流量对获得的纳米粒子粒径大小和尺寸分布有很大的影响,随着Ar气流量的增大Fe纳米粒子的粒径增大,而随着He气流量的增大Fe纳米粒子的粒径减小;通过对实验数据的拟合得出了纳米粒子的粒径与Ar气和He气流量之间的定量关系式,这为后续不同物质纳米粒子复合薄膜材料的研究提供了重要的实验基础和理论依据。
4、研究了Fe纳米粒子组装薄膜的电学和磁学性能与粒径大小的关系,并通过在纳米粒子复合沉积系统的样品架上施加加速电压的方式制备了具有较高堆积密度的FeCo(合金成分Fe65C035)纳米粒子组装薄膜。通过研究加速电压和退火温度对样品的堆积分数、静态磁学性能和高频磁学特性的影响发现:加速电压可以极大地提高FeCo纳米粒子的堆积密度,当加速电压Va=-20 kV时,纳米粒子的堆积密度达到了81％,超过了刚性球模型中fcc和hcp结构的堆积分数(74％);退火处理可以明显消除因高加速电压下导致的薄膜内应力,改善样品的软磁特性和高频特性,但是为了同时具有高的高频磁导率和好的高频磁学特性,退火温度不能超过200℃。