硝酸异辛酯和原甲酸三乙酯是两种重要的精细化工产品。其制备过程都是非均相、强放热反应，为保证过程的安全生产，基本采用缓慢滴加的进料方式，且需使用强烈搅拌以强化两相间的传质效果，因此在工业生产中存在着安全性差、反应周期长、收率低、能耗大等问题。本文利用微结构反应器传质距离短、传热速度快等特点，研究了微反应器中硝酸异辛酯和原甲酸三乙酯的制备过程，以解决上述存在的问题。主要研究内容和结果如下:　　在异辛醇的硝化反应研究中，以异辛醇和硝酸为原料，浓硫酸为催化剂的条件下制备硝酸异辛酯，主要考察了反应温度、原料摩尔比、停留时间、总流速、以及混酸中水含量对反应过程的影响。研究表明:在反应温度为15℃，异辛醇、硝酸、硫酸摩尔比为1∶1∶1.15，总流速为1mL/min，使用1.25m内径为0.5mm的FEP延长管，实际停留时间为14s的条件下，硝酸异辛酯的收率达99.0％，且混酸中水含量很大程度的影响硝化反应过程。对微反应器与常规釜式反应器中硝化异辛醇实验进行了比较，并进行中试放大实验，同时在微反应器中制备了其它硝酸酯类化合物，在减少混酸用量的条件下，安全可控的制备出高品质的产物。　　在以氢氧化钠、三氯甲烷和乙醇为原料，十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂制备原甲酸三乙酯的研究中，主要考察了反应温度、原料摩尔比、催化剂种类和用量、反应停留时间、体系压力、总流速以及流体流型对反应过程的影响。结果显示，在反应温度为60℃，三氯甲烷、乙醇、氢氧化钠摩尔比为1.34∶1∶4，氢氧化钠浓度为50％，催化剂用量为4.5wt％（占乙醇的质量比），总流速为6mL/min，25m内径为2mm加20m内径为3mm的FEP延长管，实际停留时间为20min，体系压力为1.0MPa的条件下，原甲酸三乙酯的收率达66.5％。同时对微反应器与常规釜式反应器中制备原甲酸三乙酯实验进行了比较，并在微反应器中制备了其它原酸酯类化合物，实验结果表明微结构反应器具备明显的的优势。