随着科学技术的不断发展、时代的进步和人口的迅猛增长,人类的生活和生产活动不断地影响和改变着自然环境条件。十八世纪以来工业化革命产生的巨大生产力,使人类在改造自然和发展经济方面取得了前所未有的成就。与此同时,由于工业化进程中的处置失当,对自然资源的不合理开发利用,导致人类赖以生存和发展的环境受到污染,生态环境遭受不同程度地破坏,生态系统也随之受到影响,环境问题已经从地域性走向全球性。而日趋加剧的水污染,已对人类的生存安全构成了重大威胁,成为人类健康、经济和社会可持续发展的重大障碍,是世界性的头号环境治理难题。因此,建立简便、快速、灵敏、可靠的具有高选择性的方法对污染控制、水质监测以及人类的健康都有着极其重要的现实意义。化学发光分析方法具有检出限低、灵敏度高、线性范围宽、分析速度快、仪器设备简单等诸多优点,因而在无机物、生物活性物质、有机物的痕量和超痕量分析领域都得到广泛应用,成为研究的热点之一。顺序注射分析作为流动分析的一个分支或者第二代流动注射分析在上世纪九十年代被提了出来,具有自动化程度高、试剂消耗少和重现性好等优点,已成为流动注射分析中最活跃的领域之一。将顺序注射进样与化学发光技术联用,不仅可以保留化学发光检测固有的优点,克服通常化学发光中存在的因反应速度过快致使反应过程难以控制以及重现性较差的弊端,同时还可以改善化学发光方法的分析性能,提高分析结果的准确度、重现性以及分析速度。本文将顺序注射进样与化学发光检测技术联用,用于环境水样中痕量氰化物和亚硝酸盐的分析,取得了比较满意的结果。论文的第一章介绍了氰化物的概念、分类、来源、危害,对包括容量法、色谱法、质谱分析法、电化学方法、光谱法和流动注射分析方法等氰化物的分析方法的最新进展进行了较为详细的介绍。同时,也阐述了流动分析中的一些分离方法,并对气体扩散分离方法的实际应用进行了详细的叙述。论文的第二章将顺序注射在线气体扩散和化学发光检测联用,建立了环境水样中氰化物的测定方法。其原理是在碱性介质条件下,鲁米诺先被单电子氧化剂Cu(CN)42-氧化成鲁米诺的游离基,进而形成氨基邻苯二甲酸根离子,并发射425nm的光。依据化学发光强度与氰化物浓度间的线性响应关系,实现了环境水样中氰化物含量的测定。当不采用在线气体扩散分离时,方法的线性范围为0.5-250μg/L,线性相关系数为0.9990,对质量浓度为10μg/L和100μg/L的氰化物进行11次连续测定的相对标准偏差(RSD)分别为0.66%和0.46%,分析频率为200试样/小时,检出限为0.03μg/L,回收率为90.4%-109.8%。而采用在线气体扩散分离技术对试样进行处理来降低干扰,提高选择性时,方法的线性范围为5-700μg/L,线性相关系数为0.9975,对质量浓度为30μg/L和300μg/L的氰化物进行11次连续测定的相对标准偏差(RSD)分别为1.5%和1.3%,分析频率为41样/小时,检出限为0.20μg/L,回收率为92.5%-109.3%。论文的第三章将顺序注射与化学发光联用,测定了环境水样中的亚硝酸盐。在酸性介质中,亚硝酸根与过氧化氢反应生成的过氧亚硝酸,在碱性条件下与鲁米诺反应产生化学发光,且其化学发光强度在一定的范围内与亚硝酸盐的浓度呈线性响应关系。该方法的线性范围为5.0×10-9-1.0×10-7mol/L和1.0×10-7-7.0×10-6mol/L,方法的检出限为2.3×10-9mol/L,对5.0×10-8mol/L和3.0×10-6mol/L亚硝酸根标准溶液连续11次重复测定的相对标准偏差(RSD)分别为0.77%和0.54%,分析频率为120试样/小时。对环境中各种水样进行了加标回收实验,其回收率在88.0%-116.3%之间,对环境标准水样GSBZ50006-88中亚硝酸盐(以N计)的测定结果与标示值相符,证明了该方法的可靠性。论文的第四章对顺序注射和化学发光联用技术的实验内容进行了简单的总结。