钒基固溶体合金作为一类重要的贮氢材料,具有可逆贮氢量大（3.8wt%）,氢在合金中的扩散速度快等优点,成为实验研究的一个热点。为了解决传统制备方法带来的高成本问题,论文采用共沉淀还原法合成钒基贮氢合金(V_0.9Ti_0.1)_1-xFe_x（x=0～0.06）,以期实现钒基贮氢合金的大规模开发应用。论文采用廉价原料NH₄VO₃、TiO₂和Fe₂O₃,制备出共沉淀所需的金属盐溶液VO²⁺、TiO²⁺和Fe³⁺,然后选择出合适的沉淀剂进行共沉淀反应,采用CaH₂作还原剂对共沉淀物进行煅烧还原,对合成出的合金样品进行表征和贮氢性能测试。首先选择NH₃·H₂O或混合溶液（NH₄HCO₃/NH₃·H₂O=1/3,摩尔比）作沉淀剂,在pH=8～10条件下,研究单组分VO²⁺、TiO²⁺和Fe³⁺的沉淀情况,实验表明该条件下沉淀效果理想。进而研究VO²⁺、TiO²⁺和Fe³⁺的共沉淀还原工艺,结果表明,沉淀剂选择NH₃·H₂O,pH值控制在9左右,还原剂CaH₂过量50～100%,前驱体在900℃还原扩散4h,可制备出钒基固溶体合金粉末。然后研究合金样品的结构和性能。以(V_0.9Ti_0.1)_0.94Fe_0.06合金样品为例,它是由单一的体心立方结构固溶体相构成,合金颗粒尺寸D50为7.026μm,合金样品的活化性能和吸氢动力学性能好,只需200s可达饱和吸氢量的92%,比熔炼法制备的合金的吸氢速度快,合金20℃最大吸氢量为3.47wt%,但40℃时放氢率仅为40%左右。再次,优化合金的共沉淀还原工艺条件。研究合成工艺条件对合金样品结构和性能的影响规律,优化对象为(V_0.9Ti_0.1)_0.94Fe_0.06合金。结果表明,采用优化方案得到的合金颗粒粒度D50为6.705μm,产率为86%;在900℃煅烧还原3h,合金样品的还原扩散过程已经彻底。最后,通过改变合金中Fe的含量,研究(V_0.9Ti_0.1)_1-xFe_x（x=0～0.06）系列合金的结构和性能。结果表明,所有合金的相结构均为单一的BCC钒基固溶体相;从x=0到x=0.06,合金的晶胞体积及点阵常数变小,合金的活化性能得到改善,活化次数由3次变为2次,20℃最大吸氢量由3.63wt%降为3.47wt%,放氢平台压升高,高于0.01MPa的40℃有效放氢量先增后减,x=0.04时合金样品的放氢性能是系列合金中最好的;所有合金的循环稳定性能都较好。另外,在煅烧还原反应阶段添加10%NH₄Cl,合金样品的颗粒粒度变小,吸放氢速度加快。