DCBI-MS对不同基质样品的分析研究

来源 :湖南师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:jintaijing
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
随着常压离子化技术的兴起及发展,为现场的实时检测和高通量筛选提供了技术支撑。敞开式质谱的特点是无需对待测样品进行前处理即可进行分析,因为没有进行前处理使得各待测物质中的基质会对目标化合物的分析产生不可忽视的影响。在对存在复杂基质的样品检测的过程中极可能出现假阳性或假阴性现象。然而,不同的待测样品中的基质有所不同,对于敞开式质谱在检测过程中的影响也不尽相同。虽然解吸附电晕束离子源有一些应用,但因其未商业化故应用不是非常广泛。为了扩宽解吸附电晕束质谱法的应用范围,评价其在不同基质样品中的分析行为至关重要。因此,本文以动物组织基质(动物源性食品)、植物混合提取基质(中成药)和分离介质基质(硅胶高效薄层板)这三大类不同的基质为研究对象,利用岛津公司开发的解吸附电晕束离子源与离子阱质谱(DCBI-MS)连用技术对动物源性食品和中成药中可能违禁添加的抗生素与降糖化学合成药物、市售常见中药材中的季铵型生物碱进行快速检测。分析了这三大类基质对检测的影响并与无基质存在的检测结果进行对比。本文的具体研究内容包括以下3个方面:1. DCBI-MS在动物组织基质中的分析研究。建立了一种新的DCBI-MS的分析方法,应用于以猪肉和鱼肉为代表的动物源性食品中8种抗生素的快速筛查及半定量检测。正离子模式下,以分子离子峰面积为参数的定量分析结果表明,该方法对8种抗生素药物的半定量结果可信。8种抗生素药物在0.5000~125.0mg·L-1内线性相关,R2均大于0.99,检测限可以低至0.084μg/mL。通过对比标准混合溶液与基质匹配的混合标准溶液的一级质谱可知,离子抑制等基质效应不影响该方法对8种抗生素的成功检出。DCBI-MS方法前处理过程简单、检测速度快,使产品的现场普查得以实现。2. DCBI-MS在植物混合提取基质中的分析研究。开发了一种基于解吸附电晕束质谱法快速筛查降糖类化学合成药物在中成药中的违禁添加。质谱仪全扫描模式下,考察了DCBI离子源的源温度对样品离子化效率的的影响。考察结果显示该方法检测各目标物在一定浓度范围内有良好的线性关系,R2大于0.98;该方法灵敏度高,检测限低到0.03851mg/L。由基质加标的定性与半定量检测结果可知,此方法定性准确,专属性高,可以完成降糖类违禁药物的快速检测及半定量分析,为下一步准确的检测含量提供参考依据。3. DCBI-MS在分离介质基质中的分析研究。开发了一种基于衍生试剂的解吸附电晕束质谱法并应用于中草药中10种生物碱(8种为季铵型生物碱)的快速检测。优化了所选的能快速稳定使季铵碱得到检测的衍生试剂,为饱和NaOH水溶液与甲醇的体积比3:7。优化了DCBI源温度,得到最佳实验温度为220℃。对单个目标化合物的检测低于1分钟。基于衍生试剂的DCBI-MS法成功应用于6种中草药中8种季铵碱的检测;与TLC的连用成功检测到博落回中的4种生物碱。4种生物碱在5~500mg·L-1内呈线性,R2均大于0.99。基于衍生试剂的DCBI-MS法,专属性强,灵敏度高,可以完成对中草药中季铵碱的快速分析。
其他文献
本文作者针对山东生姜主产区病虫害的发生特点,结合本团队和国内同行们近20年在该领域的研究成果,介绍了生姜连作土壤的生态改良和主要病虫害绿色防控技术,以期为生姜产业的
在互联网时代,“大数据时代反腐之网络舆论监督机制”已成为我国反腐倡廉工作的重要组成部分。文章借助自2012年12月到2015年2月之间代表性的反腐数据,分析了当前我国的反腐
只儿瓦台出身元代弘吉剌部按陈家族。只儿瓦台在至元十四年(1277)发动反对元朝的叛乱。元朝调遣若干支军队平叛,很快镇压了只儿瓦台之乱。只儿瓦台之乱的爆发对弘吉剌部与元廷
肥胖常伴随着一系列代谢综合征的发生,肥胖引起的慢性炎症因为与各种代谢综合征的密切联系而成为目前的研究热点。慢性炎症的发生很复杂,涉及多个组织、器官和系统,并且炎症
<正> 扶余县陶赖昭镇南江村位于第二松花江北岸,南与德惠市隔江相望,东与榆树市相邻。多年来,由于资源匮乏,人多地少,地处坎下,交通不畅,薄弱的经济发展基础和浓厚的传统农耕
钛合金材料作为一种20世纪中叶出现并发展起来的新兴结构材料,因其具有优异的耐腐蚀性、高的比强度以及无磁性等一系列独特的优点,在航空航天等高端工业部门获得了广泛应用,
梯田苹果是黄土丘陵沟壑区经济发展的支柱产业,仅延安市梯田苹果面积近250万亩,产值超过百亿,是“绿水青山就是金山银山”在黄土高原生态产业发展的重要体现形式。在全球气候变化的大环境下,加之黄土高原降水时空分布不均的特点,近年来汛期极端暴雨的发生频次明显增多,梯田果园的安全高效生产受到严重威胁。本研究针对黄土丘陵沟壑区极端暴雨频发,严重威胁梯田果园安全生产,而梯田果园对不同标准极端暴雨侵蚀调控的效应研
实证分析表明,我国地方立法资源的闲置比较严重,地方政策和红头文件覆盖了大多数地方民办教育现象,立法知识和地方立法能力建构的欠缺也影响了地方政策向地方立法的转化。如果不
对陕北地产红枣中营养、药用有效成分多糖进行了分离与纯化,并做了纸层析和红外光谱鉴定,确证其由D-(+)-木糖和D-(+)半乳糖所组成.