金属硫属化合物具有独特的催化、储能等性质,在光催化、太阳能电池、红外探测器和电极材料等领域有广泛的应用。目前,人们已成功合成出多种形貌的金属硫属化合物纳米材料,其中低维纳米结构材料的制备已成为材料科学研究领域的热点之一。静电纺丝法因其操作简单和重复性高等特点,成为低维纳米结构材料构筑的重要方法。因此,采用静电纺丝法构筑金属硫属化合物低维纳米结构材料是一个重要的研究课题。本论文中采用静电纺丝法制备了一系列PVP/无机盐复合纳米纤维,经高温煅烧得到SnO2纳米纤维、Sb2O4纳米纤维、PbO纳米纤维和CuO纳米纤维。在制得氧化物纳米纤维的基础上,采用双坩埚硫化方法制备了SnS纳米纤维、Sb₂S₃纳米纤维、PbS纳米纤维、CuS纳米纤维和Cu7.2S4纳米纤维;采用双坩埚硒化方法制备了SnSe纳米纤维、SnO2/SnSe₂纳米纤维、Sb2Se₃纳米纤维、PbSe纳米纤维和Cu₂-xSe纳米纤维。采用溶剂热法结合静电纺丝法制备了Bi₂Se₃/PANI/PVP复合纳米纤维,并采用XRD、EDS、SEM和HMS等现代分析测试技术对样品进行表征。结果表明,制备的金属氧化物纳米纤维、金属硫化物纳米纤维和金属硒化物纳米纤维均为纯相,直径分别为60-230 nm、120 nm-300 nm和90 nm-270 nm。以罗丹明B（Rh B）为目标降解物来研究纳米纤维的光催化活性。结果表明,SnS纳米纤维、SnSe纳米纤维和SnO2/SnSe₂纳米纤维在紫外光下照射200 min后,Rh B溶液的降解率分别为92.55%、92.86%和68.38%;Sb₂S₃纳米纤维和Sb2Se₃纳米纤维在紫外光下照射220 min后,Rh B溶液的降解率分别为91.21%和75.20%;PbS纳米纤维和PbSe纳米纤维在紫外光下照射220 min后,Rh B溶液的降解率分别为70.79%和73.17%;CuS纳米纤维、Cu7.2S4纳米纤维和Cu₂-xSe纳米纤维在紫外光下照射240 min后,Rh B溶液的降解率分别为64.77%、78.13%和63.83%。HMS分析表明,Bi₂Se₃/PANI/PVP复合纳米纤维具有很高的电导率。论文中取得了一些有价值的结果,对今后进一步深入研究金属硫属化合物低维纳米结构材料的构筑及其性质奠定了一定的基础。