基于双交联剂的整体材料在复杂样品分析中的性能研究

来源 :河北大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yanguangkai
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
复杂样品的成分多样,含量差别巨大,不仅会影响分析结果,还容易污染仪器和延长分析时间。这就要求针对复杂样品进行分析的方法具有较好的选择性和较高的灵敏度。高效液相色谱法(HPLC)是最普遍的定量分析方法之一,但是针对复杂样品中含量很低的目标物,HPLC系统的固定相必须拥有良好的去除基质干扰的能力。聚合物整体固定相通透性好、易被修饰为多种色谱模式,利于复杂样品的快速分析。本文采用双交联剂分别制备了整体吸附剂和整体固定相材料,并分别通过固相萃取(SPE)法对血浆样品进行预处理和通过HPLC法对复杂食品提取物中的风味组分进行定量分析。首先,以咪唑基离子液体为单体,以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯为双交联剂,以正丙醇和聚乙二醇200为二元致孔剂,通过原位自由基聚合的方式制备固相萃取柱。采用扫描电镜法、压汞法与氮吸附-脱附法对整体吸附剂材料进行表征,表明自制吸附剂材料中同时存在大孔、介孔及微孔结构,比表面积为212.53 m2 g-1。将该整体SPE吸附剂与C18柱联用,建立了在线去除血浆蛋白并同时对其中五种甾体激素药物的SPE-HPLC分析方法。方法的加标回收率在93.27%102.89%范围内,五种药物的检测限和定量限分别低于2 ng mL-1和7 ng mL-1。其次,以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和三乙二醇二甲基丙烯酸酯为双交联剂,通过氧化还原体系引发制备HPLC整体固定相,分别对4种食用香料中的六种主要风味成分:茴香脑、反式肉桂醛、羟基-α-山椒素、6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚进行分离及定量分析。结果表明:本方法的加标回收率在92.02%118.59%范围内,检测限和定量限分别低于0.043μg mL-1和0.142μg mL-1。基于离子液体的整体柱材料具有较高的比表面积,对人血浆蛋白质具有良好的去除效果,可有效避免样品基质对定量分析微量药物的干扰,同时对色谱分析柱具有很好的保护作用;通过采用双交联自制的HPLC整体固定相,可缩短分析时间,提高分析效率。
其他文献
为提高中甸牦牛杂交后代的生产性能,引进西门塔尔牛冻精,采用同期发情及人工授精技术进行杂交试验,测定杂交后代犏牛的主要生产性能指标,并与中甸牦牛和当地黄牛杂交后代犏牛
干燥是一个复杂的、高能耗的工艺过程,其中干燥方式对干燥的结果影响巨大。热泵干燥技术特别适用于农产品的干燥加工,能够很好的节约能源,同时干燥后的产品具有品质好的特点
针对唐钢热轧板卷生产线产品有时出现的卷形缺陷,描述了内塔、层错和外塔主要缺陷的具体形貌。分别从设备和工艺方面分析缺陷产生的原因,并提出了设备精度管理、工艺优化及侧
资金是企业维持生存的关键资源,对于企业具有十分重大的意义,而筹资作为企业资金来源的重要渠道之一,自然也成为内部会计控制的重中之重,但是受制度和方法不完善等因素的影响
目的:探讨改良型抗青光眼手术的临床疗效。方法:2004-01/2006-01在我科住院的双眼慢性闭角型青光眼20例40眼,每位患者一侧眼行传统的小梁切除虹膜周切术(传统术),另一侧行改
目的探讨并分析老年患者髋关节置换术后发生认知功能障碍(POCD)的危险因素及处理对策。方法回顾性分析2012年8月至2014年1月收治的符合纳入标准的老年髋部骨折患者293例,根据
税收“营改增”工作于2011年11月,经国务院同意并正式公布,该方案的颁布旨在进一步激发经济发展的内动力,进一步消除地区间的贫富差距,同时也是促进实体经济特别是服务业发展
自2011年微信推出以来,由于其功能的强大和较强的私密性,在智能手机用户中得到普及。微信的普及带来了全新的社交方式,对宣传工作提出了新的挑战。本文从微信功能出发,对这一
江苏位于我国中部沿海,拥有丰富的海洋资源,然而海洋经济却相对滞后,缺乏相关的海洋战略和规划。近年来情况有所改善,本世纪初,江苏省委、省政府编制了《江苏省沿海开发总体
针对目前火灾调查工作难度大、问题多、人才培养模式单一、方便实用的技术指导装备及火灾勘验基础数据库体系欠缺的现状,提出构建基于移动终端的火灾调查辅助系统的设想。该