氢能因其具有清洁性和高能量密度的特点而被广泛认为是化石燃料的有效替代品。利用太阳能进行光催化制氢是一种价格低、无污染、可持续性利用的制氢技术。自从发现TiO₂纳米催化剂能够进行光解水制氢反应,新型半导体催化剂的发展呈现加速趋势。在众多的半导体光催化材料中,硫化镉（CdS）因其相对较窄的带隙（2.42 e V）而受到广泛的关注,然而,单纯的CdS存在着化学稳定性差、光腐蚀严重、催化活性较低等问题,通过在CdS中引入Zn²⁺构建特殊结构以及修饰价格低廉的非贵金属助催化剂可以有效地提高其光解水制氢性能。因此,为了得到低价高效率的CdS基光解水制氢催化剂,本研究制备了双晶格结构的硫化锌镉(Zn_xCd_1-xS)固溶体并在其表面修饰了非贵金属助催化剂磷化镍（Ni₂P）以及制备了核壳结构的硫化锌镉(Zn_xCd_1-xS)纳米棒并在其表面修饰了非贵金属助催化剂硫化钨（WS₂）纳米片,并对催化剂的光解水制氢性能进行了考察,具体研究内容如下:（1）Ni₂P/Zn_xCd_1-xS复合材料的制备及其光解水制氢性能的研究首先,通过水热沉淀制备出具有双晶格结构的Zn_xCd_1-xS固溶体,其次利用原位生长将Ni₂P负载在孪生Zn_0.5Cd_0.5S（ZCS）纳米晶上。通过XRD、XPS以及TEM等各种表征手段可以有效地证明Ni₂P/Zn_xCd_1-xS复合催化剂的合成。当Ni₂P的负载量为4 wt%时,制备得的光催化剂表现出优异的可见光光催化产氢活性,其最高产氢速率为30473μmol·h^-1·g^-1,表观量子产率可高达83.5%;在可见光条件下（λ≥420nm）,经过4个循环（16 h）连续催化过程,与最初相比可以保持90.5%以上的产氢活性。ZCS独特的双晶格结构以及Ni₂P与ZCS之间的协同作用,使复合光催化剂的催化活性得到显著提高。（2）WS₂/CdS@Zn CdS复合材料的制备及其光解水制氢性能的研究在低温水热条件下,成功制备了一维纳米棒与核-壳结构相结合的CdS@Zn CdS（CdS@ZCS）纳米复合材料。此外,WS₂纳米片通过静电耦合吸附在CdS@ZCS表面,通过Zeta电位、TEM、XPS等各种测试手段充分证明了WS₂纳米片和CdS@ZCS纳米棒之间紧密结合形成异质结。WS₂/CdS@ZCS展现出良好的可见光催化活性,最高产氢速率是34860μmol·h^-1·g^-1,大约是CdS纳米棒(6730μmol·h^-1·g^-1)的5.2倍。此外,WS₂/CdS@ZCS经过4次（20 h）的连续催化反应后,表现出较高的光催化稳定性。因此,Zn²⁺的引入和WS₂纳米片的修饰有效地提高了CdS纳米棒的光催化活性。另外,本文探讨了WS₂/CdS@ZCS核/壳结构光催化剂增强光催化活性的可能机制,为其他理想的半导体材料的合成提供了新的思路。本研究展示了一种低成本、便捷的方法来对低活性的CdS进行修饰改性,将其与双晶格纳米结构、核壳结构以及片层（2D）结构进行结合,充分发挥了结构对纳米催化剂活性的调控作用。