弛豫基铁电单晶铌镁酸铅—钛酸铅相结构及畴结构研究

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高性能的压电材料对于现代技术以及科学研究都有着至关重要的作用。其中,钙钛矿型的压电材料具有最优异的压电性能,在其研究历程中,弛豫基铁电单晶的出现使得压电性能有了巨大的提高。例如,在目前商用主流弛豫基铁电单晶Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-x Pb Ti O3(PMN-x PT)中,压电系数可以达到d33>2800p C/N,机电耦合系数可以达到k33>94%,这种优异的压电性能称为巨压电性。弛豫基铁电单晶巨压电性来源的探索对于其压电性能的进一步提高及新型压电材料的设计有着重要的指导意义。在多种影响因素中,晶体结构是影响弛豫基铁电单晶性能的重要因素。对弛豫基铁电单晶结构的研究,是进一步探索其巨压电性来源的基础。然而,到目前为止,对于弛豫基铁电单晶的结构,尤其是对其准同型相界(Morphotropic Phase Boundary,MPB)组分范围单晶复杂的结构的认识还远远不足。针对目前存在的不足,本论文从以下几个方面对PMN-x PT体系单晶的结构进行了研究。首先对PT组分连续变化的PMN-x PT(x=0.30-0.37)单晶相结构及畴结构随组分的演变进行了研究。利用高能同步辐射X射线衍射(Synchrotron radiation X-ray Diffraction,SXRD)从样品PT组分为x=0.30的一端开始进行连续的取点测试,并且转动样品得到了倒空间H0L、0KL和HHL三个倒易面的高能SXRD衍射斑。结合典型样品点的SXRD-3D-倒易空间成像(Reciprocal Space Mapping,RSM)及压电力显微镜(Piezoresponse Force Microscopy,PFM)测试结果,对PMN-x PT体系单晶的相结构和畴结构随组分的演变进行了直观而系统的分析。确定了样品MPB组分区域单斜(Monoclinic,M)相的存在,在整体上确定了组分连续变化的PMN-x PT单晶相结构随组分的变化过程,并直观的研究了不同的相过渡区域的结构演变过程及特点。深入分析了T相组分范围晶体的结构,确定了T相样品区域中的孪畴组合的演变过程,并分析了不同的孪畴状态下晶格的旋转方向和角度。另外,在利用实验测试结果对晶体的结构进行分析的同时,利用分析得到的晶体结构及典型样品点的晶格参数,对三个倒易面的其它高能SXRD衍射斑进行定量模拟,并与实验结果相对照,对结构分析结果进行了验证。然后,选取MPB组分范围内两相过渡区域的PMN-0.34PT单晶,对其相结构及畴结构,及其在电场作用下的畴翻转过程和特点进行了研究。利用SXRD-3D-RSM衍射斑,直观的分析了PMN-0.34PT单晶中的相共存状态,并且利用不同的衍射斑之间的过渡确定了本样品中整体的孪畴组合。利用PFM扫描结果分析了畴结构的分布,根据畴壁的取向和特点确定了样品扫描区域MC相畴具体的孪畴组合,并计算出了此样品中MC相自发极化的偏转角度。在样品上选取MC相畴区域,利用PFM导电探针施加逐步增加的探针针尖直流电压进行极化,每次极化后进行原位PFM扫描,观察畴结构的翻转过程及畴壁的变化,并分析了不同种类的MC畴的翻转特点。最后,选取MPB组分范围附近的PMN-0.30PT单晶,对其相结构和畴结构随温度及外加电场的演变进行了研究。利用介电温谱的测试从整体上确定样品的相变趋势,利用偏光显微镜和PFM直观的观察其畴结构及相结构随温度的演变。然后,利用变温电滞回线(P-E)和电流-电场(I-E)曲线的测试,分析不同温度下的晶体对外加电场的响应,得到了PMN-0.30PT单晶中容易发生场致相变且漏电现象较弱的温度区间。随后,在此温度区间中选取一个温度点,利用偏光显微镜原位的研究了畴结构在电场作用下的演变及场致相变过程,并研究了带电场降温过程中畴结构及相结构的演变。另外,观测并分析了PMN-0.30PT单晶畴结构在PFM探针针尖直流电压作用下的翻转过程,并研究了探针针尖直流电压极化区域的畴结构随时间和温度的演变趋势。
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