论文部分内容阅读
内分泌干扰物（EDCs）是一类外源性化合物,不仅广泛存在于大气、土壤和水环境中,也存在于食品及食品包装材料中。它易在生物体和环境中富集,极低浓度下也可对人体产生明显的副作用,干扰内源性激素的产生、释放、传输和代谢等生理过程,引发生殖系统异常、糖尿病、肥胖和癌症等疾病。由于EDCs通常以极低浓度存在,因此高效、灵敏的分析方法是EDCs检测和监控的关键所在。固相萃取集样品萃取和浓缩为一体,是低浓度EDCs分析的常用富集技术。在本工作中,选取了性质稳定、价格低廉、合成步骤简单、易于修饰的多孔碳和多孔硅为固相萃取吸附剂,进行正电荷修饰,以提高其对酚类EDCs的吸附效果。同时为提高低浓度样品的检出率,本研究合成了新型荧光探针苯并咪唑并[2,1-b]喹唑啉-12(6H-酮-5-乙基咪唑酯（BQEIC）,有效的提高了液相色谱分析的灵敏度,保证了分析效果。本研究还将基于阳离子多孔材料的分散固相萃取与高灵敏液相色谱法相结合,成功用于水样品和食品接触材料迁移物的分析,取得了良好的效果,具体工作如下:第1章:对内分泌干扰物进行了简单介绍,简述了多孔材料及其在固相萃取中的应用。最后简单的介绍了高效液相色谱。第2章:合成了二甲基十八烷基[3-（三甲氧基甲硅烷基）丙基]氯化铵（DMOAP,一种具有长疏水链的季铵盐）修饰的MCM-48多孔硅,作为分散固相萃取（DSPE）的新型吸附剂,同时合成了一系列不同官能团修饰的MCM-48材料,并作为研究机理的参考材料,评价其吸附性能;合成了新型荧光探针BQEIC,将其用于DSPE的分析效果评价。结果表明,季铵盐官能化MCM-48多孔二氧化硅可作为从水中富集EDCs的理想吸附剂,回收率高于95%。方法成功用于环境水样中7种EDCs的富集分析。第3章:以阳离子双子表面活性剂为模板,合成了磁性MCM-48多孔纳米复合材料Fe3O4@14-3-14-MCM-48,并以其为吸附剂,建立了食品接触材料迁移物中9种EDCs的磁分散固相萃取（MDSPE）方法,并结合高效液相色谱和二极管阵列检测器（HPLC-DAD）进行实际样品分析。结果表明,Fe3O4@14-3-14-MCM-48可作为从食品接触材料迁移物中富集EDCs的理想吸附剂,回收率达到92.6%。第4章:合成了磁性阳离子间苯二酚/甲醛树脂（Fe3O4@CTAB-RF）,将阳离子表面活性剂引入磁性间苯二酚/甲醛树脂中增加了树脂和酚类分析物之间的静电相互作用。并将其应用于MDSPE富集食品接触材料迁移物中的EDCs。最后结合高效液相色谱（HPLC）进行分析。结果表明,Fe3O4@CTAB-RF可作为从食品接触材料迁移物中富集EDCs的理想吸附剂,回收率可达到90.6%。