由于稀土掺杂上转换材料有着发射光谱窄、光热稳定性高、细胞毒性低和斯托克斯位移大等优点，近年来逐渐取代了有机染料和量子点等生物标记和发光显示材料成为科研工作者的研究重点。本文以YPO₄纳米晶为研究对象，采用水热法和高温溶剂法两种不同的合成方法，分别以稀土元素镱（Yb）、铒（Er）、钬（Ho）、铥（Tm）为掺杂对象合成了稀土掺杂磷酸盐纳米晶。应用X射线粉末衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）、透射电镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）与光致发光谱（PL）等测试手段对所得产物的形貌、光学性能及形成机理等进行了讨论分析，得到了一系列的实验结果，主要内容如下：1.水热法制备稀土磷酸盐纳米晶首先采用OA作为络合剂通过控制PO₄^3-与Y³⁺的比值制备出纯相的YPO₄: Yb³⁺/Er³⁺、YPO₄: Yb³⁺/Tm³⁺、YPO₄: Yb³⁺/Ho³⁺样品，并且通过改变前驱液的pH值实现了样品从四方相的YPO₄到六方相的YPO₄0.8H₂O的转变。其次采用柠檬酸钠（Na₃Cit）作为络合剂通过控制水热温度、水热时间和前驱液的pH值制备出形貌规则的六方相的YPO₄0.8H₂O:Yb³⁺/Er³⁺棱柱。两种方法所制备的稀土磷酸盐纳米晶具有良好的稳定性，前者能够分散在环己烷中形成透明澄清溶液，后者能够分散于乙醇中形成透明澄清溶液。在室温下用980nm的激光照射压片后的样品，对所得产品发光性能进行研究，研究表明掺杂不同的发光离子可以呈现多色的上转换发光，这使得其在光学显示器件方面具有潜在的应用价值。2.高温溶剂法以油酸为螯合剂，油胺为溶剂。通过控制二者的比例制备出不同形貌的小尺寸四方相YPO₄: Yb³⁺³⁺/Er纳米线和纳米颗粒，由于其发光强度不高，我们采用水热法制备了CaF₂: Yb³⁺:/Er³⁺的核，利用高温溶剂法制备了CaF₂:Yb³⁺/Er³⁺@YPO₄核壳结构因而实现了发光性能的增强，大大增强了其生物标记应用的可能性。