二硫化钼纳米材料因其独特的结构特性，在诸多领域具有潜在的应用前景。材料结构决定其性能，大量研究表明，二硫化钼纳米材料的多种形貌结构已经合成，不同形貌结构的二硫化钼在性能方面差异很大。因此，探索一种能够有效控制二硫化钼纳米材料形貌结构的合成方法成为一种趋势。本论文通过水热法成功合成了棒状、空心球形二硫化钼纳米材料，并分别进行煅烧处理、电化学性能测试。1、以三氧化钼为钼源，在不同的硫源和反应条件下得到了棒状和空心球形二硫化钼。棒状形貌分组装和非组装两种形式；空心球结构规整，壳层厚度100nm左右。两种结构的制备均以盐酸羟胺为助还原剂并发现其在结构形成中起关键作用，并认为空心球的形成机制是由于Kirdendall效应。2、通过对所合成的二硫化钼纳米粉体的煅烧处理，得到同样煅烧时间下煅烧温度对二硫化钼晶型的影响，发现900℃下煅烧2h就可以得到结晶性较好的二硫化钼，并且随着煅烧温度的升高，晶体的结晶速率明显加快。结合晶体生长动力学知识，我们得出二硫化钼纳米粉体的晶粒生长机制为晶界扩散机制，得到两种形貌的二硫化钼粉体在煅烧过程中晶界扩散活化能在50～60kJ/mol，说明在较低的煅烧温度下，二硫化钼粉体就发生再结晶，影响晶粒生长速度的最主要因素是煅烧温度。3、将合成的纳米二硫化钼粉末作为锂离子电池负极极片中的活性物质，通过循环伏安和恒电流充放电测试检测了二硫化钼作为负极活性物质的电化学性能。结果表明，两种结构的二硫化钼作为锂离子电池负极材料时的理论吸锂容量均达到500mAh/g左右，循环40次后仍保留了将近200mAh/g的吸锂容量。