偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定钢铁生产中物料成分的研究

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钢铁生产过程中各种物料组分直接影响着生产成本和产品质量,因此对各种物料的化学成分进行准确、快速地分析是非常重要的。传统的化学分析法分析时间长,人为误差大,操作人员劳动强度高;本文采用一种新型的偏振能量色散X-射线荧光光谱仪开展了铁矿石,生铁,高炉渣和转炉渣四种钢铁生产过程中固态物料成分测定的研究,概述了偏振能量色散X-射线荧光光谱法的基本原理,对试样的制备,偏振次级靶的选择以及工作曲线的拟合校正进行了研究,对测定四种物料时的仪器工作参数分别进行了优化。选定制样方法和次级靶后,在优化的分析条件下,分别对钢铁生产过程中铁矿石,生铁,高炉渣和转炉渣四种固态物料进行测定,并与化学分析法进行了比较。实验证明样品制备方法和偏振次级靶的选择是影响荧光分析结果准确度的关键,通过实验得出如下结论:a)对铁矿石样品,采用熔融法制样,测定了对铁矿石进行品质分级和成本控制需要明确知道的铁矿石中TFe、SiO2、CaO、S、P、MgO、Al203等成分的含量,所测结果相对标准偏差均小于3%,与化学分析法所测结果基本一致,分析时间约1小时;而由于受矿物基体效应的影响,采用压片法制样测得结果的重现性和稳定性均不令人满意。b)对生铁样品,采用热导率高的钢铁铸模直接浇铸圆片试样进行白口化处理后,根据炼铁生产过程控制的要求,测定了生铁中Si、Mn、P、Ti的含量,所测结果相对标准偏差均小于5%,与化学分析法所测结果基本一致,分析时间约15分钟。c)高炉渣是炼铁生产的副产品,转炉渣是转炉炼钢生产的副产品。对高炉渣和转炉渣样品,均采用压片法制样,根据钢铁生产过程控制的要求,分别测定了高炉渣中SiO2、CaO、S、MgO, Al2O3等成分的含量和转炉渣中MgO,Al2O3, SiO2, P2O5,S, TCa, TiO2, MnO2和TFe等的含量,所测结果相对标准偏差均小于3%,其分析结果与用化学法的测定值基本一致,两种样品的分析时间均为约10分钟。本次研究表明,偏振能量色散X-射线荧光光谱仪在对钢铁生产流程中铁矿石,生铁,高炉渣和转炉渣四种物料进行测定时是可以代替传统化学分析法的,其精密度和准确度既能满足生产要求,而且相对价格昂贵、体积较大的波长色散X-射线荧光谱仪,该仪器价格便宜、体积小,又能为企业大幅节约设备采购和使用成本。本次研究对于今后拓展该类仪器的应用领域也具有参考意义。
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