溶液结晶是化工分离过程中的一个重要单元操作,在很多领域都有着广泛的应用。近十年来,物理场促进溶液结晶的研究已成为化工过程强化研究的热点之一,研究证明物理场结晶技术是新型的结晶分离方法。本论文提出了超声场-静电场协同溶析结晶技术,优化了超声场-静电场协同溶析结晶的工艺参数,并对超声场结晶机理和超声场-静电场结晶机理进行了系统研究。 设计了超声场-静电场协同溶析结晶装置,超声参数为：20khz,功率密度0～13.3W/L,连续可调；静电参数为：静电场场强8kV/m32kV/m连续可调；高压静电材料使用聚四氟乙烯,击穿电压10kV,安全可靠。 本论文选择穿心莲内酯为研究对象,首先对穿心莲内酯结晶热力学性质进行了研究,采用静态法测定了穿心莲内酯在水-乙醇混合溶剂中的溶解度,考察了不同温度,不同溶剂配比对穿心莲内酯溶解度的影响。并测定了穿心莲内酯的结晶介稳区,介稳区宽度随着温度的升高而变窄,而在温度相同的情况下,介稳区宽度随着溶液中水占比例的增加而下降。 考察了超声功率密度、静电场场强、结晶时间、温度对产物纯度和结晶率的影响,并对超声场-静电场协同溶析结晶工艺参数进行了优化,确定了优化工艺条件,各因素对产物纯度的影响大小为：时间>超声功率密度>静电场场强。优化协同参数为：超声功率密度8W/L,静电场场强32kV/m,时间70min,超声功率密度、时间和静电场场强均有显著影响。对产物结晶率的影响大小为：时间>超声功率密度>静电场场强,优化协同参数为：超声功率密度8W/L,静电场场强32kV/m,时间90min,其中时间有显著影响,超声功率密度、静电场场强的影响不显著。超声场与静电场协同有良好的协同效果,优于单独超声场作用的效果。 在超声场结晶过程中通过水浴保持溶液温度恒定,超声的热效应影响较小。超声处理后穿心莲内酯结晶诱导期随超声功率密度的增加而下降的。机理分析认为超声作用使得扩散系数得到提高,对界面张力的影响较小。扩散系数的提高增加了成核速率,溶液中出现的晶核数量增多,减小了晶体生长的推动力,使得晶体的粒度降低。超声的增加了分子间相互碰撞结合以及穿过晶体表面静止液层的机率,使得晶粒的表面更光滑。X射线衍射结果表明,超声处理仅影响成核速度与晶体大小,没有改变晶体的结构。在超声场的作用下介稳区宽度明显变窄,表明在超声场中过饱和溶液变得更不稳定。 在静电场的微扰作用下,超声空化气泡半径增加,降低了空化阈值,使空化现象更容易发生,增加了声化学产额,增强了超声空化效应。空化效应的增强,使结晶成核过程中固液界面张力下降,降低成核所需的吉布斯自有能,并且还提高了扩散系数,加快了成核速率,诱导期进一步缩短。晶体粒度随着协同静电场场强的增加而减小,在超声场一静电场协同作用下晶体各个晶面生长速度存在较大差异,使晶体外型也发生变化,长宽比较大的晶粒数量增多。穿心莲内酯介稳区宽度在超声场一静电场协同的作用下进一步变窄,表明物理场协同作用使过饱和溶液的不稳定性增强。通过动力学方程分析可知,超声场一静电场协同不仅提高了成核速率,也增加了晶体生长速率。