随着生命科技的飞速发展,手性毒害和污染的风险与日俱增,开发更多具有稳定结构、优异色谱性能和特异性选择能力的色谱固定相用于色谱研究很有必要。毛细管整体柱作为新一代的色谱固定相,具有传质速度快、渗透率高、选择性好、孔径可调控和易于制备等独特的优势。环糊精(CD)由于其独特的截顶圆锥状结构,且具有疏水的内腔和亲水的外腔,能够与分析物形成主客体结构,从而实现特异性分离,因此常作为手性选择剂应用于色谱分离领域。本文基于“one-pot”方法,制备了一种能够快速成型且具有手性分离能力的整体柱固定相和一种具有高效率、高分辨率以及特异性选择能力的整体柱固定相,主要研究内容如下:第一章,文献综述。介绍了以CD为基质的手性固定相(CD-CSP)在液相色谱(LC)、毛细管电色谱(CEC)、气相色谱(GC)以及超临界流体色谱(SFC)中的应用。重点介绍了制备聚合物基质的CD-CSP和有机-无机杂化基质的CD-CSP用于毛细管电色谱分离手性对映体的方法。第二章,基于尿素和甲醛的原位缩聚反应,以尿素、甲醛和β-CD为功能单体,通过“one-pot”热聚合法在30min之内快速制备了环糊精改性的脲醛树脂整体柱。系统优化了整体柱的制备条件,并考察了它的形貌特征、电渗流、机械稳定性、重现性等性能。实验结果表明所制备的环糊精功能化脲醛树脂整体柱具有良好的机械稳定性和重现性(RSD≤7.40%)。该柱在亲水作用、离子交换、电泳等混合作用模式下实现了对中性小分子、苯酚类、苯甲酸类化合物的分离。特别地,由于CD的引入,该整体柱还成功在12min内实现了对手性对映体(N-节氧羰基-DL-天冬氨酸)的分离。第三章,以八缩水甘油基二甲基甲硅烷基接枝的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS-epoxy)为交联剂,支化聚乙烯亚胺(PEI)和β-CD为功能单体,通过“one-pot”法制备出环糊精修饰的POSS-PEI有机硅胶杂化整体柱。对整体柱的组成配方进行优化,并对其形貌、电渗流、机械稳定性、重现性等进行表征。以中性小分子为目标物探究该杂化柱的色谱保留机制,并将其应用于对苯酚类化合物、酸性苯甲酸类化合物、碱性核苷碱基类化合物以及位置异构化合物的分离,分离效果良好,且对苯二酚的分离柱效达82,300 plates/m。