甲醇、甲苯是重要的有机溶剂，在医药、精细化工等领域有广泛应用。常压下，甲苯和甲醇形成共沸物，相对挥发度为1，普通精馏难以对其进行分离。本文对以邻二甲苯为溶剂的甲醇-甲苯共沸物萃取精馏分离过程进行了研究。首先，本文通过实验测定了常压下甲醇-甲苯的气液平衡关系，并与文献值比较验证了所选实验装置的可靠性，然后利用UNIFAC基团贡献法对常用溶剂进行了筛选，选取邻二甲苯作为该二元共沸物的溶剂，并通过气液平衡实验对其分离效果进行了验证。不同溶剂比下的气液平衡数据表明邻二甲苯能够有效提高甲醇-甲苯的相对挥发度。其次，实验室小试条件下进行了甲醇-甲苯分离的间歇萃取精馏实验，溶剂邻二甲苯以连续方式在塔上部加入，溶剂比为1:1，恒回流比(R=3)操作下塔顶得到纯度为92.5%wt的甲醇产品，产品回收率为73%。最后，应用流程模拟软件PRO/II和Aspen Plus分别对间歇和连续过程进行了模拟计算，考察了回流比、原料和溶剂进料位置、溶剂进料流率和温度等参数对产品量、操作时间和产品纯度的影响规律，得到合适的操作参数。计算结果表明：间歇过程中，塔板数N=25时，合适操作参数为回流比R=2，溶剂进料位置Ns=4，溶剂比S=1:1，得到甲醇产品的摩尔纯度为99%，产品回收率达到97.4%；连续过程中，塔板数N=30时，合适操作参数为回流比R=2，溶剂和原料进料位置Ns=4，Nf=25，溶剂比S=1:1，得到甲醇产品质量纯度为99.4%，邻二甲苯纯度为96%。该数据可为工业生产提供一定的参考依据。