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贵金属纳米粒子的表面等离子体共振效应(SPR)是纳米金属粒子的一种很重要的光学性质,在光学、传感、检测等领域有重要应用,从上世纪90年代起一直是研究热点。研究表明将荧光分子置于贵金属纳米结构材料附近时荧光分子的光致发光强度比自由态提高。利用金属增强荧光(MEF)贵金属纳米结构可以明显的提高稀土有机配合物的光辐射效率,在荧光检测(对灵敏度要求严苛)领域应用前景非常好。本论文首先制备了可控贵金属纳米结构,进而通过同轴静电纺丝技术将纳米贵金属与稀土有机配合物复合,制备荧光纳米纤维。重点研究银纳米粒子(Ag-NPs)和金纳米粒子(Au-NPs)的粒径大小对稀土Tb3+的荧光性能影响。主要内容如下:(1)通过两种不同的方法合成了不同粒径的纳米银粒子(Ag-NPs),并将其通过同轴静电纺丝技术与含稀土铽配合物的高分子PVP进行复合制备PVP/Tb-complex//PVP/Ag-NPs同轴核-壳荧光纳米纤维结构,通过改变不同的纳米银粒子(Ag-NPs)的粒径来探究其对荧光纳米纤维荧光性能的影响及可能的影响机理。研究发现:通过逐步晶种生长法可以有效的制备不同形貌的类球状纳米银粒子(Ag-NPs),该方法可以制备的不同粒径范围的纳米银粒子:30-120nm。通过静电纺丝技术制备出了的同轴结构纳米纤维,纤维直径分布较窄且形貌细致均匀,纤维直径(260-350)±20nm。不同粒径的纳米银粒子(Ag-NPs)加入到纳米纤维后,纳米纤维的直径变小。通过荧光纤维的荧光光谱、荧光寿命、量子效率的表征发现,在一定范围内纤维的荧光强度和量子效率随着纳米粒子粒径的增大而增大,其荧光寿命变小。(2)通过经典还原方法合成了形貌较好的、粒径分布窄的、不同粒径的类球状纳米金粒子(Au-NPs),其粒径范围20-140nm。合成温度在75℃下的粒径分布窄。纳米金粒子比纳米银粒子的稳定性要好,虽然有少量聚集,但是没有发生较大的团聚现象。通过同轴静电纺丝技术与含稀土铽配合物的另外一种基体高分子PVA进行复合制备PVP/Tb-complex//PVA/Au-NPs同轴核-壳荧光纳米纤维,改变不同的纳米金粒子(Au-NPs)的粒径来探究其对荧光纳米纤维荧光性能的影响,制备的荧光纤维的外层纤维直径在170±20nm,内层纤维的直径为110±20nm。通过纳米结构调控,和不含有纳米金粒子的复合纤维相比,该荧光纤维的荧光强度增大5倍、荧光寿命减小、量子效率增大为原来的2倍。